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二氧化铅电极的制备、表征及其电催化性能研究 引言: 近年来,电化学传感器因其高灵敏度、高选择性、方便操作等优点受到广泛的关注。将其应用到环境分析中能够有效地监测废水、大气污染物等环境污染物,减少污染物造成的损失。在众多的电化学传感器中,电催化传感器因其高效、低成本等特点成为了研究热点。而二氧化铅电极具有良好的电化学催化性能和化学稳定性,是电化学传感器中比较常用的电极材料之一。因此,本文通过制备、表征二氧化铅电极并研究其电催化性能,为电化学传感器的应用提供一定的参考。 制备: 实验所用的电极主要有玻碳电极和二氧化铅电极。首先制备纯度高的二氧化铅(PbO2)粉末,制备过程中以氧气为氧化剂,通过高温下热解焙烧硝酸铅制得。接着,依据先前的文献报道,采用电化学沉积法制备二氧化铅电极。将二氧化铅粉末和乙酸铅按一定的质量比混合,然后将所得混合物溶解于10%HNO3溶液中,设定电极电位为0.7V,进行电化学沉积。沉积结束后,以去离子水和乙醇溶液轮流清洗电极,然后在流动氮气中风干即可。 表征: 采用场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)和X射线衍射(XRD)对制备的二氧化铅电极进行表征。从FE-SEM图像中可以看出,电极表面均匀平整,没有明显的裂纹和孔洞。通过XRD获得了二氧化铅电极的晶体结构,发现其中的PbO2晶体结构具有较好的结晶性和单相性。 电催化性能研究: 采用循环伏安法和恒电位法对二氧化铅电极的电催化性能进行研究。循环伏安法结合Tafel斜率法可以和维达方程相结合形成有效的动力学研究。在3MH2SO4溶液中,通过循环伏安法绘制了二氧化铅电极的电化学反应曲线。结果表明,二氧化铅电极在0.5V处出现峰值电位,出现的峰分别对应了二氧化铅在表面吸附反应和氧化反应。采用Tafel斜率法研究了表面吸附反应和氧化反应的动力学参数,得到了表面吸附反应和氧化反应的传输系数(η)、转移系数(α)和打荷电子数(n)等重要参数。随后,采用恒电位法研究了二氧化铅电极的电催化活性。研究结果表明,在较低电位处,二氧化铅电极对氧气的还原反应具有优良的电催化性能。 总结: 本文主要研究了二氧化铅电极的制备、表征及其电催化性能。通过研究表明,制备的二氧化铅电极具有良好的电催化性能和化学稳定性。结合循环伏安法和恒电位法对其进行了详细的电催化性能研究,为电化学传感器的应用提供了一定的参考。未来,还需要对其进行更加深入的研究,以期能够更好地应用到环境监测中。