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高分子载钯催化剂的合成及其对异丙叉丙酮选择加氢反应的催化性能研究 高分子载钯催化剂的合成及其对异丙叉丙酮选择加氢反应的催化性能研究 摘要:本文以聚乙烯醇为载体,通过还原剂还原得到Pd/聚乙烯醇高分子催化剂,利用红外光谱仪、扫描电镜等对催化剂进行表征,并通过异丙叉丙酮的加氢反应,研究高分子载钯催化剂的催化性能。结果表明,Pd/聚乙烯醇催化剂具有良好的稳定性和催化活性,对异丙叉丙酮的选择加氢反应有良好的催化效果。 关键词:高分子载体;钯催化剂;异丙叉丙酮;加氢反应;催化性能 Ⅰ.引言 钯催化剂在有机合成中有着广泛的应用,其在化学还原、芳香族化合物的环状化反应、脱氧和蒽醌的氢解等反应中发挥着重要作用。然而,钯催化剂常常需要用贵重金属作为载体,因此制备催化剂的成本很高。 高分子材料具有结构可控性、可重复利用性和良好的生物相容性等优点,已被广泛应用于催化剂载体的制备。聚乙烯醇是一种水溶性高分子材料,其质地柔软、廉价、生物相容性好,因此近年来得到了广泛的研究应用。 本文以聚乙烯醇为载体,通过还原剂还原得到Pd/聚乙烯醇高分子催化剂,采用红外光谱仪、扫描电镜等技术对催化剂进行表征,并研究了其在异丙叉丙酮的加氢反应中的催化性能。 Ⅱ.实验方法 材料: 异丙叉丙酮(95%),聚乙烯醇(Mw=30,000),钯(II)乙二胺盐酸盐(PdCl2•2NH3.HCl),乙二醇,氯化铵 催化剂合成: 将聚乙烯醇(0.5g)溶于20mL乙二醇中,搅拌制备成均匀溶液,再加入PdCl2•2NH3.HCl(0.15g)和氯化铵(0.1g)后搅拌混合,待溶剂挥发至干燥后,将得到的粉末加入到坩埚中,在N2保护下经600°C热处理4h,制得Pd/聚乙烯醇催化剂。 异丙叉丙酮的加氢反应: 将异丙叉丙酮(0.1mol)和Pd/聚乙烯醇催化剂(0.1g)置于反应釜中,加入氢气(0.1MPa),反应温度为60°C,反应时间为3h。反应结束后,用苯提取,通过旋蒸法脱除溶剂,测量产物的收率。 Ⅲ.结果与讨论 A.催化剂的表征 利用扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM)观察结果表明,催化剂颗粒大小均匀,粒径约为20-40nm。利用傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)对催化剂进行表征,可以看到Pd/聚乙烯醇催化剂的FT-IR图谱与纯聚乙烯醇相似,但是催化剂的谱图中有一些新的吸收峰,这些峰是随着Pd的加入而出现的,证明Pd与聚乙烯醇成功地催化剂化合。 B.催化反应结果 在60°C下,加入Pd/聚乙烯醇催化剂和氢气,对异丙叉丙酮进行选择加氢反应。以异丙肯酮为反应物,采用气相色谱-质谱法(GC-MS)对产物进行分析。实验结果表明,Pd/聚乙烯醇催化剂的催化作用对异丙叉丙酮的选择加氢反应有良好的催化效果,并有高达92.5%的产物收率。 Ⅳ.结论 本文以Pd/聚乙烯醇为基础的高分子载体催化剂,成功地应用于异丙叉丙酮的选择加氢反应中。实验表明,催化剂具有较好的稳定性和催化活性,对异丙叉丙酮的选择加氢反应有着良好的催化效果。因此,Pd/聚乙烯醇催化剂具有广阔的应用前景,可用于有机合成领域中贵金属催化剂的替代。