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过硫酸钾氧化——紫外光度法测定总氮方法的改进
本文旨在探讨过硫酸钾氧化-紫外光度法测定总氮方法的改进，以提高测定总氮的准确性和精度。
一、引言
总氮是水体中最重要的污染物指标之一，是评估水质的重要指标，对环境和人类健康具有重要的影响。传统的测定总氮的方法有几种，包括加热蒸发-氧化、吸收-比色法、纳氏试剂法和紫外光度法等。紫外光度法是一种简单、快速、非常敏感和高精度的总氮测定方法。过硫酸钾作为强氧化剂，是紫外光度法测定总氮的常用化学氧化剂。该方法已被广泛应用于环境和化学分析领域。本文提出针对测定总氮中存在的问题，改进过硫酸钾氧化-紫外光度法测定总氮方法。
二、方法
2.1实验仪器和试剂
实验仪器：紫外分光光度计。
试剂：过硫酸钾、高纯水、Na2SO4标准溶液、KCl标准溶液。
2.2操作步骤
样品处理：将水样过滤，去除悬浮物和杂质，将过滤液量取10ml，加入1mL的过硫酸钾，于环境温度下振荡反应1小时。在反应时要注意避免样品受到过度的光照，否则会影响测量结果。提取完毕后加入适量的高纯水使得总体积达到50mL，并以试管为单位进入光度计分析。同时我们用Na2SO4和KCl分别调制浓度为100mg/L、75mg/L、50mg/L、25mg/L、10mg/L的标准质量浓度稀溶液，做成5个浓度级别的标准曲线。
2.3数据处理
根据标准曲线，可以得到吸收值与总氮的浓度之间的关系。这个关系可以用来测量未知水样中的总氮含量。相对误差小于5%被认为是一个可接受的测量误差。在这种情况下，我们可以计算出平均值和标准差。标准差的数量级应小于实验值的数量级。如果标准差过大，则表示实验中存在较大的误差。
三、改进
3.1过硫酸钾的加入量可以适当减少。我们可以使用更严格的低钾盐反应条件，使反应能够在更加纯净的环境条件下进行，降低杂质等对测定的影响。
3.2反应时间的调整。文献报道反应时间为1小时，但在实际操作过程中，有时可能需要更长的反应时间来确保反应充分进行。我们可以逐步缩短反应时间，考虑影响结果的误差，并最终确定最有效的反应时间。
3.3防止样品在光照条件下被照射。过度的光照会导致样品中的化学物质的变化，进而导致结果的偏差。我们可以避免光照，或者设置一个更严格的低照度条件来避免光照的影响。
3.4标准曲线的制作应该更为严格。根据一些文献报道，制备标准曲线时空气中的含氧等参数可能会对实验结果造成一定的干扰。因此，我们需要考虑更为严格的空气处理条件和操作细节，以获得更加高质量的标准曲线。
3.5样品数量的调整。对于一些含氮量极低的水样，尤其是海水中的氮时，需要增加取样量以提高检测精度，并考虑参照其他相关实验指标进行检测。
四、总结
本文重点介绍了过硫酸钾氧化-紫外光度法测定总氮方法的改进。通过优化反应条件，改进样品处理，制备更为严密的标准曲线等方面的方法，可以提高测定总氮的准确性和精度。本文所提出的方法应用于实际操作过程中可能会遇到一些问题，这些问题需要在实验设计和操作过程中加以考虑和解决。我们希望本文能够为环境和化学分析人员提供参考，并为总氮检测方面的相关研究提供一些启示。