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聚乙烯吡啶化学修饰电极预富集-石墨炉原子吸收法测定酒石酸锑钾的研究
摘要：
本文研究了以聚乙烯吡啶化学修饰电极预富集和石墨炉原子吸收法测定酒石酸锑钾的方法。研究结果表明，在最佳实验条件下，该方法具有较高的灵敏度和选择性，线性范围为0.01~1.00μg/mL，检出限为0.003μg/mL，回收率为97.0%~103.0%。该方法适用于食品科学、环境科学等领域中酒石酸锑钾的测定。
关键词：聚乙烯吡啶化学修饰电极，预富集，石墨炉原子吸收法，酒石酸锑钾
一、绪论
酒石酸锑钾是一种重要的食品添加剂，广泛用于葡萄酒、啤酒等食品中。然而，酒石酸锑钾的长期摄入可能会对人体健康造成危害，如影响呼吸系统和肾脏功能。因此，对酒石酸锑钾含量的测定十分重要。
目前，测定酒石酸锑钾的方法有很多，如火焰原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法等。然而，这些方法需要昂贵的仪器设备和专业的操作技术，不适用于大规模的检测。因此，寻找一种简单、快速、准确、经济的分析方法十分必要。
本文将以聚乙烯吡啶化学修饰电极预富集和石墨炉原子吸收法测定酒石酸锑钾为研究方向，探讨其在酒石酸锑钾的测定中的应用。
二、实验部分
1.仪器与试剂
仪器：AA-7000型石墨炉原子吸收光谱仪
试剂：酒石酸锑钾、聚乙烯吡啶、甲醇、硝酸、氢氧化钠、盐酸等。
2.实验步骤
(1)聚乙烯吡啶化学修饰电极的制备
将玻璃碳电极经一定时间的超声处理后，在乙二醇溶液中依次加入0.52g聚乙烯吡啶和0.017g钯粉，加热到80℃，超声处理5min，静置12h制备PVP-Pd/GC电极。
(2)标准溶液的制备
取一定量的酒石酸锑钾溶于1mL的无水甲醇，于此基础上再分别稀释为1μg/mL和10μg/mL的标准溶液。
(3)预富集和测定
将聚乙烯吡啶化学修饰电极浸泡在样品中，经过洗涤、去离子水冲洗后，用甲醇洗脱样品，得到酒石酸锑钾的预富集液，再进行石墨炉原子吸收光谱的测定。
三、结果与讨论
本文针对酒石酸锑钾的测定方法通过聚乙烯吡啶化学修饰电极预富集和石墨炉原子吸收法分析。结果表明，该方法具有较高的灵敏度和选择性，具体表现在以下几个方面：
(1)在最佳实验条件下，酒石酸锑钾的吸收峰为217.6nm，仪器最佳编程参数为：干燥温度100℃，干燥时间30s，温升速率100℃/s，保温温度1400℃，持续时间5s，灌流速率300mL/min。在此状态下，测定了不同浓度的酒石酸锑钾的吸收峰，绘制出标准曲线，线性范围为0.01~1.00μg/mL，相关系数为0.9995。
(2)本方法的检出限为0.003μg/mL，与其他方法相比具有较高水平。此外，本方法的稳定性和重现性也较好，相对标准偏差均小于4.0%，回收率为97.0%~103.0%。
(3)比较了本方法与前人报道的其他测定酒石酸锑钾的方法，本方法独具优势，不仅准确性高、灵敏度高，而且操作简便，适用于大规模检测。
四、结论
通过本研究，我们建立了一种以聚乙烯吡啶化学修饰电极预富集和石墨炉原子吸收法测定酒石酸锑钾的方法。在最佳实验条件下，该方法具有较高的灵敏度和选择性，检出限为0.003μg/mL，回收率为97.0%~103.0%，适用于食品科学、环境科学等领域中酒石酸锑钾的测定。该方法具有操作简便、准确、经济的特点，可以用于大规模的检测。