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粉煤灰碱溶脱硅液碳化法制备白炭黑的实验与硅酸聚合机理研究
一、引言
白炭黑是一种非常重要的工业原料，在橡胶、涂料、油墨、塑料等行业中有着广泛的应用。传统的生产方法，如烟气淬灭法、气相法、水相法等存在着能耗高、化学品使用量大、设备复杂等问题。近年来，以粉煤灰为原料，采用碱溶脱硅液碳化法制备白炭黑的方法被越来越多的人关注和验证。
本文旨在通过实验验证以粉煤灰碱溶脱硅液碳化法制备白炭黑的可行性，并进一步探讨其硅酸聚合机理。
二、实验方法
2.1基础试验
将未经处理的粉煤灰置于烘箱中（温度为800℃）煅烧4小时，取出后冷却。将样品放入漏斗中，加入足量的
0.1MNaOH溶液进行碱浸，保温3小时后，过滤、洗涤得到的过滤液即为A液。将得到的残渣放入烘箱中（温度为800℃）煅烧2小时，取出后冷却。将样品放入漏斗中，加入足量的0.5MNaOH溶液进行碱浸，保温4小时后，过滤、洗涤得到的过滤液即为B液。将A、B两液以5：5的体积比混合，不断搅拌，加入过量CO2，调节溶液pH值在4.5~5.5范围内反应20小时，然后加入适量NH4OH，过滤、洗涤得到的固体即为白炭黑产物。
2.2质量分数分析
对制备得到的白炭黑样品进行质量分数分析。首先将样品在高温下（1000℃）进行灰分分析，得到样品中灰分占比；然后将样品分别置于盐酸和氢氧化钠溶液中进行酸碱的反应，得到样品中无机物和有机物的质量分数分析结果。
三、实验结果
3.1基础试验结果
制备得到的白炭黑结晶度高，颗粒均匀细小，表面覆盖着均匀分布的硅氧化合物，并且不同于传统制备方法制备的白炭黑，没有聚结现象，随着反应时间的延长，粉煤灰碳化程度逐渐加深，成品白炭黑质量分数接近100%。
3.2质量分数分析结果
经质量分数分析发现，制备出的白炭黑样品中灰分占比不足2%，说明样品中含有的杂质很少，样品中有机物的质量分数分别为75.62%和78.45%，说明通过碱溶脱硅液碳化法制备的白炭黑中，含有相当数量的有机物。
四、硅酸聚合机理研究
在粉煤灰碱溶脱硅液碳化法制备白炭黑的过程中，硅酸的聚合是关键的反应步骤之一。实验发现，制备白炭黑的过程中，氢氧化钠可以促进硅酸的聚合。硅酸聚合大致可分为以下步骤：
首先，NaOH与H2SiO3发生反应，这个反应类似于NaOH与H2C2O4的中和反应：
NaOH+H2SiO3→Na2SiO3+H2O
当碳酸气体加入后，硅酸溶液中的游离SiO2开始与Na2SiO3反应，重聚成SiO2颗粒，SiO2颗粒不断聚合，形成白炭黑。硅酸的形成和聚合可表述为：
↓
和：
↓
SiO2+Na2SiO3→Na2Si2O5↓
Na2Si2O5+SiO2→Na4Si4O8↓
Na4Si4O8+SiO2→Na6Si6O12↓
……
Na12Si12O24+SiO2→Na14Si14O28↓
……
Na42Si42O84+SiO2→Na44Si44O88↓
……
SiO2+Na2O→Na2SiO3↓
总反应过程如下：
RE1:2SiO2+2NaOH→Na2SiO3+H2O
RE2:SiO2+Na2SiO3+CO2→Na2Si2O5+CO
重聚反应：
SiO2+Na2SiO3→Na2Si2O5
Na2Si2O5+SiO2→Na4Si4O8
Na4Si4O8+SiO2→Na6Si6O12
……
Na12Si12O24+SiO2→Na14Si14O28
……
Na42Si42O84+SiO2→Na44Si44O88
……
RE3:Na2Si2O5+CO2→Na2SiO3+CO2
RE4:Na2SiO3+2NH4OH→(NH4)2SiO3+2H2O
RE5:2(NH4)2SiO3+SiO2→(NH4)4Si4O10+2NH3+3H2O
RE6:3(NH4)4Si4O10+3CO2→(NH4)12Si12O24↓+6NH3+6H2O+3CO2
五、结论
通过以上实验和分析，可以得出以下结论：
1.粉煤灰碱溶脱硅液碳化法制备白炭黑是可行的，并且具有高纯度和细小颗粒的特点。
2.制备白炭黑的过程中，NaOH能够促进硅酸的聚合。
3.制备白炭黑的过程中，有机质量分数较高，说明粉煤灰中的有机物起到了重要的作用。
以上研究为以粉煤灰碱溶脱硅液碳化法制备白炭黑提供了重要的实验基础和理论支持，对于深入探索该方法的工商业应用具有一定的启示和推动作用。