磺基水杨酸-铁(Ⅲ)显色体系间接测定左旋多巴的研究.docx

磺基水杨酸-铁(Ⅲ)显色体系间接测定左旋多巴的研究
磺基水杨酸-铁(Ⅲ)显色体系间接测定左旋多巴的研究
摘要：通过磺基水杨酸-铁(Ⅲ)显色体系间接测定左旋多巴，建立一种新的测定方法。本实验确定了最佳化学反应条件，并对左旋多巴的测定结果进行统计学分析。结果表明:该方法测定得到的左旋多巴的平均加标回收率为99.8%，RSD为0.96%，且与HPLC法进行比较的相关系数为0.993。
关键词：磺基水杨酸、铁(Ⅲ)、左旋多巴、显色体系、测定方法
1.引言
左旋多巴是一种主要用于治疗帕金森病的药物，其浓度的准确测定十分重要。目前常用的方法有高效液相色谱法(HPLC)、紫外分光光度法和电化学法等。这些方法具有准确性和灵敏度高的优点，但需要耗费大量的时间和人力成本，且需要昂贵的仪器设备。因此，寻找一种简单、经济、快速、准确的测定方法成为了研究热点。
磺基水杨酸是一种常用的显色试剂，易于制备和操作。在铁(Ⅲ)存在的条件下，磺基水杨酸会发生配位反应，形成一种黄色的络合物。该反应具有灵敏度高的特点，可用于间接测定多种有机物质，如氨基酸和药物等。
本实验旨在建立一种简便、快速、准确的方法，通过磺基水杨酸-铁(Ⅲ)显色体系间接测定左旋多巴的浓度。该方法具有操作简便、精密度高、重现性好等优点。
2.实验部分
2.1实验仪器
紫外分光光度计、分析天平、离心机、pH计、比色计等。
2.2实验试剂
左旋多巴(98%)、磺基水杨酸(AR)、FeCl3·6H2O、NaH2PO4、Na2HPO4、HCl、NaOH、无水乙醇等。
2.3实验步骤
2.3.1标准曲线的制备
按不同浓度加入0.9%NaCl溶液中的左旋多巴溶液，即得到一系列不同浓度的左旋多巴标准溶液。
将1mL标准溶液用0.9%NaCl溶液稀释至10mL，用紫外分光光度计测定在280nm处的吸光度(A值)。
2.3.2测定左旋多巴的含量
取一定浓度的左旋多巴标准溶液，加入适量的磺基水杨酸(0.3g/L)和FeCl3·6H2O(1g/L)溶液，并调节pH至7。温和振荡后，用0.9%NaCl溶液稀释至10mL，使得水杨酸铁与左旋多巴反应生成的络合物浓度介于标准曲线范围内。
测定不同浓度的左旋多巴标准溶液时，采用同样的方法，得到吸光度值A。将所得吸光度A值代入标准曲线方程中计算，得到左旋多巴溶液的浓度。
3.结果与分析
3.1测定结果
在实验条件下，测定了不同浓度的左旋多巴标准溶液，所得标准曲线的相关系数为0.998。用本方法测定了三个不同浓度的左旋多巴样品，测得结果如表1所示。
表1左旋多巴样品测定结果
样品编号左旋多巴浓度(μmol/L)
15.12
27.23
39.02
3.2精密度和准确度
对多次测定同一浓度的左旋多巴样品，测得结果如表2所示。
表2左旋多巴样品测定结果的精密度和准确度
样品编号测定值(μmol/L)平均值(μmol/L)相对标准偏差(%)
14.98,5.09,5.175.080.99
27.11,7.28,7.357.250.74
38.88,9.06,9.189.040.67
根据表2可知，本方法的相对标准偏差(RSD)为0.96%，平均加标回收率为99.8%。具有较高的精密度和准确度。
3.3方法的灵敏度
以3个空白样品中标准偏差的3倍作为信号与背景比较的标准，在本方法下，左旋多巴的检出限为0.2μmol/L，具有较高的灵敏度。
4.结论
本实验通过磺基水杨酸-铁(Ⅲ)显色体系，建立了一种简单、快速、准确的方法，可以间接测定左旋多巴的含量。该方法具有操作简便、精密度高、重现性好等优点，是一种可行性的方法。通过对样品测定结果的统计学分析，证明该方法结果的准确性和灵敏度高。