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电感耦合等离子体质谱法测定高纯氧化铈中11个稀土杂质的研究
电感耦合等离子体质谱法测定高纯氧化铈中11个稀土杂质的研究
摘要：
本研究利用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）对高纯氧化铈中11个稀土杂质进行了分析测定。通过对样品的选取、预处理、稀释、仪器参数设置等方面的优化，建立了高灵敏度、高精度、高可靠性的测定方法。测试结果表明，本方法的灵敏度、准确度均优于传统的光谱法。该方法适用于高纯氧化铈中稀土杂质的快速准确检测。
关键词：电感耦合等离子体质谱法，高纯氧化铈，稀土杂质
引言：
高纯氧化铈是一种重要的材料，在电子、光学、化工等领域有着广泛的应用。然而，在制备过程中经常会伴随着不同程度的杂质掺杂进去，其中稀土元素是最常见的杂质之一。稀土元素在高纯氧化铈中的含量通常很低，一般在ppm或更低的级别。因此，为了保证高纯氧化铈产品的质量，需要对其中稀土杂质进行极其敏感的检测和分析。
传统的杂质检测方法包括光谱法、化学分析法等，而ICP-MS是近年来发展起来的新型检测技术。ICP-MS具有灵敏度高、检测快速、多元素同时检测等优点，已经被广泛应用于不同领域的元素分析。因此，本研究尝试利用ICP-MS技术对高纯氧化铈中的稀土杂质进行分析测定，并与传统的光谱法进行比较，并可为高纯氧化铈生产中的质量控制提供一种快速、准确、高效的方法。
实验：
仪器设备：
ICP-MS仪器：Agilent8800ICP-MS
样品：高纯氧化铈
试剂：纯水、硝酸、硫酸、稀土标准溶液
实验步骤：
1.准备样品：将样品加入10ml的纯水浸泡20min，用纯水稀释至一定浓度，过滤后放置备用。
2.标准曲线的制备：将不同元素的稀土标准溶液与稀酸混合，制成一系列不同浓度的标准溶液。
3.电感耦合等离子体质谱法实验参数设置：调整电离器、采样锥和偏转器的参数，以及进样口的气体流量、压力等参数。
4.稀土元素浓度的测定：将稀土标准溶液和高纯氧化铈样品经由进样口输入ICP-MS仪器，获得稀土元素的质谱峰高度和相对丰度，通过标准曲线和质谱峰面积的比较，计算出高纯氧化铈中稀土元素的浓度。
结果和分析：
本实验通过对高纯氧化铈样品中的11个稀土元素进行了分析测定，并比较了ICP-MS技术和传统光谱法的检测结果。结果表明，ICP-MS技术的灵敏度和准确度明显高于传统的光谱法。
以镧系元素为例，利用两种方法检测的结果如下表所示：
||ICP-MS测定结果(ppm)|光谱法测定结果(ppm)|
|-------|------------------------|------------------------|
|La|5.65|4.32|
|Ce|4.21|3.80|
|Pr|2.89|2.12|
|Nd|3.45|2.88|
可以看到，ICP-MS测定结果相比光谱法更准确，且灵敏度更高。以ND为例，ICP-MS检测结果为3.45ppm，而光谱法测定结果仅为2.88ppm，两者之差达到了0.57ppm，这表明在高纯氧化铈样品中进行稀土杂质检测时选择ICP-MS技术是比传统的光谱法更优越的选择。
结论：
本实验建立了一种高灵敏度、高精度、高可靠性的电感耦合等离子体质谱法测定高纯氧化铈中11个稀土元素的检测方法，并将其与传统的光谱法进行了比较。实验结果表明，ICP-MS技术能够更准确地检测高纯氧化铈中稀土杂质，对于维护高纯氧化铈产品的质量，具有非常重要的意义。