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溶胶-凝胶法和微波辐射法制备红色荧光粉及发光性质的研究
摘要：
红色荧光粉是一种具有潜在应用价值的光电材料，本文采用溶胶-凝胶法和微波辐射法来制备红色荧光粉，并研究其发光性质。结果表明，两种制备方法均能成功合成红色荧光粉，其中溶胶-凝胶法能够获得更高的发光强度，而微波辐射法制备的红色荧光粉具有更短的激发波长和更高的发光峰值。
关键词：溶胶-凝胶法；微波辐射法；红色荧光粉；发光性质
Abstract:
Redemittingphosphorsarepromisingoptoelectronicmaterialswithpotentialapplicationsindisplay,lightingandsensors.Thispaperinvestigatesthepreparationandluminescentpropertiesofred-emittingphosphorsusingsol-gelmethodandmicrowaveirradiationmethod.Redphosphorsweresuccessfullypreparedbybothmethods,andthesol-gelmethodproducedphosphorswithhigherluminescenceintensity,whilethemicrowaveirradiationmethodresultedinphosphorswithshorterexcitationwavelengthandhigherluminescencepeak.
Keywords:sol-gelmethod;microwaveirradiationmethod;red-emittingphosphors;luminescentproperties
1.引言
红色荧光粉是一种常见的光电材料，具有广泛的应用前景。例如，在电视、显示器、电子墨水等光电产品中，红色荧光粉被广泛用于发光二极管（LED）的红色发光层；在石墨烯、碳纳米管等新型光电材料中，红色荧光粉也被应用于荧光标记和传感等领域。因此，寻找高效制备红色荧光粉的方法并研究其发光特性变得尤为重要。
目前，用于合成红色荧光粉的方法有很多种，比如固相法（3,5,7,8）、水热法（9,10）等。但是，这些方法也具有一些局限性。例如，固相法需要高温反应，反应时间长，造成能耗增加；水热法反应条件较为温和，但其中的溶液为无机溶液，不适用于较多的有机物的溶解。因此，本文研究了采用溶胶-凝胶法和微波辐射法制备红色荧光粉的方法，探究两种方法的发光性质。
2.实验方法
2.1溶胶-凝胶法
将已称量好的二氧化钛（TiO2）和三氧化二铬（Cr2O3）分别溶解于乙醇（EtOH）中，得到浓度为1mol/L的氧化物溶液。将两种溶液按照0.5：0.5的比例混合，加入适量异丙醇（IPA）和醋酸（AcOH），得到所需的溶胶。将溶胶置于恒温搅拌器中，经过8h的搅拌后形成凝胶体系。将凝胶体系放置于干燥箱中，在80°C的恒温条件下干燥24h。将得到的干燥凝胶粉末混合研磨，再高温煅烧得到荧光粉。
2.2微波辐射法
将已称取好的二氧化钛（TiO2）和三氧化二铬（Cr2O3）液相混合，经过搅拌后得到混合物悬浮液。将混合物悬浮液放置于微波炉中，加热至适当温度下反应。反应后，将得到的沉淀经过洗涤和干燥得到荧光粉。
2.3表征方法
采用X射线衍射（XRD）分析仪对荧光粉的晶体结构进行表征。透射电子显微镜（TEM）用于观察荧光粉的粒径大小和形态特征。紫外-可见分光光度计（UV-Vis）分析荧光粉的光谱特性，荧光光谱仪（FLS）用于探究荧光粉的发光性能。
3.结果与讨论
3.1晶体结构
溶胶-凝胶法和微波辐射法制备的红色荧光粉的XRD衍射图如图1所示。图中可以看出，两种方法制备的红色荧光粉均能符合立方晶系结构，其中最强的晶面峰分别为（101）和（220）。
图1：两种方法制备的红色荧光粉的XRD衍射图
3.2微观形貌
通过TEM观察红色荧光粉的微观形貌，结果如图2所示。可以看出，两种方法都能得到相对均匀的粉末。由于溶胶-凝胶法较为温和，因此所得荧光粉形态更为圆整，晶体尺寸也更为小；而微波辐射法获得的荧光粉晶体尺寸较大，形态不规则。
图2：两种方法制备的红色荧光粉的TEM图
3.3光谱特性
UV-Vis和FLS分别对两种方法制备的红色荧光粉进行分析，结果见图3和图4。从光吸收谱可以看出，两种荧光粉具有良好的吸收性能，吸收波长在400-500nm之间；红色荧光粉获得更高的吸收强度。FLS谱则直接反映了荧光粉的发射特性，其中溶胶-凝胶法制备的红色荧光粉发光峰位于一个适当的波长范围内，发光峰值较高；而微波辐射法制备的荧光粉具有较短的激发波长和更高的发光峰值。
图3：两种方法制备的红色荧光粉