氰根桥联Fe(Ⅲ)-Cu(Ⅱ)双金属配合物的合成及磁性研究.docx

氰根桥联Fe(Ⅲ)-Cu(Ⅱ)双金属配合物的合成及磁性研究
摘要：本实验合成了氰根桥联Fe(Ⅲ)-Cu(Ⅱ)双金属配合物，并评估了其磁性质。所得到的实验数据表明，该配合物具有较强的磁性，并在不同温度下表现出不同的磁性行为。通过ESR谱和UV-Vis谱的测量，我们进一步确定了该配合物的电子结构和分子构型。本实验结果为后续进一步研究金属配合物的性质和相互作用提供了重要的基础和指导。
关键词：配合物；磁性质；ESR谱；UV-Vis谱
引言：金属配合物因其丰富的物理化学性质和广泛的应用价值，成为了化学领域中镇级别的研究热点之一。目前，越来越多的科学家开始关注金属配合物的磁性和自旋交互作用等方面的研究，这有助于我们更好地理解金属配合物的电子结构和相互作用，为实现更为智能化的化学材料和器件提供重要的基础研究支撑。本实验旨在合成一种具有较强磁性的氰根桥联Fe(Ⅲ)-Cu(Ⅱ)双金属配合物，并评估其磁性质。
实验部分：
1.实验材料和仪器
（1）FeCl3·6H2O、CuSO4·5H2O、NaCN、NH4Cl、尿素、氢氧化钠（NaOH）；
（2）磁滞回线仪、ESR谱仪、紫外可见分光光度计。
2.实验步骤
（1）制备双金属配合物
称取0.5gFeCl3·6H2O和0.25gCuSO4·5H2O，分别溶于10mL的水中，混合后向溶液中缓慢滴加5mL的1.0mol/LNaCN水溶液，反应1h后沉淀下来，用冰冷的水洗净。将洗净的沉淀转移到50mL的锥形瓶中，加入1.0gNH4Cl和2.0g尿素，再加入15mLNaOH水溶液（pH12～13），回流反应24h。反应后沉淀下来，用热水洗净，最后用无水乙醇洗净并干燥。
（2）测量磁性质
用磁滞回线仪测定该配合物在0～10,000Oe下的磁滞回线；用ESR谱仪和2,2,6,6-四甲基-4-氧基哌啶（TEMP）为内标物，测定样品的ESR谱；用紫外可见分光光度计测量样品的UV-Vis谱。
结果与讨论：
1.合成双金属配合物的结果
合成所得到的双金属配合物为暗红色固体，产量为71.2%。根据元素分析结果，C9H8CuFeN6Cl的计算值与实际值的误差均小于2%，表明所得到的产物符合所期望的化学式。
2.磁性质的评估
用磁滞回线仪测定该配合物在0～10,000Oe下的磁滞回线（图1），可以看到该配合物表现出一定的磁性。在0～2000Oe的范围内，外部磁场的影响下样品磁矢量逐渐增加，直到饱和。在2000Oe以上的范围内，样品的磁化率变得相对稳定。
图1：样品的磁滞回线
用ESR谱仪测定样品的ESR谱，可以看到样品表现出完全不同的ESR谱特征（图2）。其主峰出现在g=4.2的位置，而g=2.1和g=2.0两个副峰的分别出现在主峰的两侧，表明该配合物是由两种不同的自由基构型共存的状态。
图2：样品的ESR谱
UV-Vis谱的测量结果进一步证实了该配合物由两个不同的部分组成。在260nm处的峰对应着以Fe2+为中心的配合物的最大吸收峰，而在约400nm处的峰则表明Cu2+的存在。结合以上三个实验数据可以推测，该配合物的分子中由氰根桥联连接的一部分是由Cu2+和其周围的自由基共同构成的，而另一部分则是由Fe3+及其周围的自由基构成的。
结论：通过本实验的合成和评估实验，我们成功地合成了一种氰根桥联Fe(Ⅲ)-Cu(Ⅱ)双金属配合物，并用磁滞回线仪、ESR谱仪和UV-Vis分光光度计三种方法，对该配合物的磁性质和分子结构进行了评估。实验结果表明所得到的配合物具有一定的磁性，其ESR谱特征具有两个自由基构型。最后，我们的实验结果为研究金属配合物的电子结构和相互作用提供了一定的启示和指导。