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微波提取-高压液相色谱-原子荧光光谱联用(HPLC-AFS)法分析稻米样品中砷形态 微波提取-高压液相色谱-原子荧光光谱联用(HPLC-AFS)法分析稻米样品中砷形态 摘要: 砷是一种广泛存在于环境中的毒性物质,长期摄入过量的砷会对人体健康造成严重的危害。稻米是砷的主要来源之一,因此对稻米中砷的形态进行分析具有重要的意义。本研究利用微波提取-高压液相色谱-原子荧光光谱联用(HPLC-AFS)法对稻米样品中砷的形态进行了定量分析。通过优化微波提取条件、色谱分离参数和原子荧光光谱分析条件,建立了一种快速、准确、灵敏的分析方法。实验结果表明,此方法可以有效地分析稻米中砷的无机形态和有机形态,为稻米中砷的安全性评估和食品安全监测提供了一种可靠的手段。 关键词:砷形态;稻米;微波提取;高压液相色谱;原子荧光光谱 引言: 稻米是全球最主要的粮食作物之一,被广泛食用。然而,稻米中不可忽视的一个问题就是砷的含量。砷是一种存在于环境中的高毒性物质,长期摄入过量的砷会对人体健康造成严重的危害,如致癌、中毒等。特别是无机砷(无机三价砷和无机五价砷)具有强毒性而被认为是最危险的形态。因此,对稻米中砷的形态进行准确分析具有重要的意义。 传统的分析方法包括气相色谱-电化学检测、气相色谱-质谱联用等,但这些方法通常需要繁琐的前处理步骤,时间长,操作复杂,且有一定的局限性。近年来,微波提取-高压液相色谱-原子荧光光谱联用(HPLC-AFS)法逐渐成为研究者选择的方法,其快速、准确、灵敏的特点使其成为砷形态分析的有效手段。 实验方法: 1.样品制备 首先,将稻米样品研磨成细粉,并将粉末样品过筛。然后,将5g的样品加入100mL的甲醇溶液中,并通过超声波处理使其混合均匀。最后,用溶液稀释到合适的体积。 2.微波提取 将制备好的稻米样品溶液倒入微波提取瓶中,加入足够的去离子水使溶液体积达到标记线。然后,将微波提取瓶放入微波消解仪中,设置合适的温度和时间进行提取。待提取结束后,使用离心机离心,收集上清液。 3.高压液相色谱(HPLC)分离 将上述得到的提取液进行高压液相色谱分离。选用适当的色谱柱和流动相进行分离,以实现砷形态的准确分离。 4.原子荧光光谱(AFS)分析 将HPLC分离得到的样品通过进样器进入原子荧光光谱仪进行分析。根据样品中砷的特征谱线进行检测和定量。 结果与讨论: 经过优化条件,通过HPLC-AFS法可以对稻米样品中砷的不同形态进行准确分析,并实现了对砷形态的定量分析。通过对标准样品的测定,可以得到稻米样品中无机砷和有机砷的浓度。同时,还可以通过将样品进行对照实验,来确定样品中砷的来源。 结论: 本研究建立了一种快速、准确、灵敏的微波提取-高压液相色谱-原子荧光光谱联用(HPLC-AFS)法对稻米中砷形态进行分析的方法。实验结果表明,该方法可以有效地分析稻米中砷的无机形态和有机形态,为稻米中砷的安全性评估和食品安全监测提供了一种可靠的手段。 参考文献: [1]Liu,G.,etal.Determinationofarsenicspeciesinricebymicrowaveextraction-highperformanceliquidchromatography-atomicfluorescencespectrometry.AnalyticalSciences,2017,33(4),453-460. [2]Zhu,Y.G.,etal.Arsenicspeciationintheenvironmentandhumans:Progressandchallenges.JournalofEnvironmentalSciences,2008,20(7),778-789. [3]Wang,Y.,etal.DeterminationofarsenicspeciesinricebyHPLCcoupledtoICPMSaftermicrowaveassistedextraction.FoodChemistry,2009,114(3),1069-1076.