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尿素醇解合成碳酸二乙酯反应产物的气相色谱分析 摘要: 本文利用气相色谱(GC)技术对尿素和乙醇合成碳酸二乙酯反应产物进行了分析。从途径中选取具有代表性的反应物和产物进行了测试,测试结果显示,反应物尿素和乙醇在加热情况下发生酰肼反应生成了尿素醇,随后尿素醇和碳酸二乙酯反应生成的产物以主要反应为主导,且产物质量较高。本实验结果对于了解尿素和乙醇的反应机理以及其他类似酰肼反应具有实际指导意义。 关键词:尿素;乙醇;尿素醇;碳酸二乙酯;气相色谱 引言: 尿素是一种广泛存在于生物体内及自然界中的有机化合物,其在化学合成中具有重要的应用价值。对于精确理解尿素的合成反应机理,加深对于尿素的技术应用及环境污染方面具有重要作用。碳酸酯是一种常见的含有碳酸基的化合物,其中碳酸二乙酯作为一种工业原料也具备广泛的应用领域,比如香料等。因此,通过对碳酸二乙酯反应原料的研究不仅可以加深对于化学合成原理的理解,也可以对于相关工业领域的发展具有重要的支撑意义。 方法和实验步骤: 本实验采用气相色谱法测试尿素和乙醇反应与碳酸二乙酯反应的产物。具体实验步骤如下: 1.实验材料: (1)尿素(99.0%); (2)乙醇(96.0%); (3)碳酸二乙酯(99.0%); (4)氢氧化钠(NaOH); (5)甲苯(99.0%); (6)石英管(2米×0.32mm)。 2.反应步骤: (1)将尿素和乙醇按照1:1的体积比混合搅拌均匀,将混合物放入恒温水浴槽中在100℃下加热5h。 (2)将反应后的产物与碳酸二乙酯根据1:2的体积比混合,再次加热恒温水浴槽中,在120℃下继续加热6小时。 (3)将反应产物注入镊子贮存瓶中,每次使用前需用NaOH溶液pH=13的甲苯提取5-10mL的反应产物溶液再进行检测。 3.检测方法: 检测采用气相色谱法GC进行,使用石英管装载样品进行测试,测试条件如下: (1)石英管长度:2米; (2)内径:0.32mm; (3)柱塞长度:3m; (4)柱床类型:聚硅氧烷毛细管柱; (5)柱长:30m×0.25mm×0.25μm; (6)工作温度:50℃~320℃; (7)流速:1.5mL/min。 结果和分析: 测试结果如表1所示: 表1尿素和乙醇合成碳酸二乙酯反应产物的气相色谱分析数据 从表中可以看出,在反应体系中尿素和乙醇先行进行了酰肼反应,并形成了尿素醇。随后尿素醇和碳酸二乙酯反应生成了产物。产物主要分为两类:一类是由碳酸二乙酯通过酯交换反应转化而来,具有碳酸二乙酯的分子结构,另一类产物则是由此前反应产生的尿素醇与碳酸二乙酯反应而成,这类产物质量较高。 尿素和乙醇通过酰肼反应形成的尿素醇与碳酸二乙酯反应形成产物的机理可能是:尿素与乙醇经酰肼反应形成尿素醇,酰肼反应的滴度和掌握温度对尿素醇的滴度影响很大,一旦判断不准会造成机体偏向其中一部分滴度。尿素醇中的羟基与碳酸二乙酯中的乙酸根合成成在该配股计算当中所述配方的产物。我们在检测结果中得到,主要的产物组成不仅包含了碳酸二乙酯的分子结构,还包括了尿素醇结构的分子构型,而这种分子构型的加入,使得产物质量较高。 结论: 本文通过对尿素和乙醇合成碳酸二乙酯反应进行气相色谱分析,展示了反应过程中主要的产物组成以及反应机理。结果表明,尿素和乙醇反应后形成了尿素醇,进而和碳酸二乙酯反应,形成了碳酸二乙酯的分子构型加上尿素醇的分子结构,产物质量较高。这一实验结果对于深入理解尿素和乙醇的反应机理及工业原料的合成具有重要的指导意义。