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哌啶树脂在富集分离中应用研究——Ⅰ.岩石矿物中痕量银的分离富集及测定
引言
岩石矿物中微量元素的富集分离及测定是岩石地球化学研究的重要组成部分。痕量银是岩石矿物中常见的微量元素之一，对于了解岩石成因及矿床特征具有重要意义。因此，开展痕量银的富集分离及测定研究具有重要的现实意义。
本研究采用了一种新型的树脂材料——哌啶树脂，作为银的富集分离材料，结合火焰原子吸收光谱法（FAAS），探讨了其在岩石矿物中痕量银的分离富集及测定研究。
实验部分
1.实验材料
哌啶树脂（D301）。
岩石矿物样品：采自某晋陕蒙地区的银多金属矿。
银标准样品（1000μg/mL）：由上海药物研究所有限公司提供。
玻璃纤维滤纸：中科硕诚（北京）科技有限公司提供。
硝酸、氢氟酸、氯化铵等analyticallypure（分析纯）。
2.实验方法
2.1样品的前处理
将细磨后的岩石矿物样品加入硝酸-氢氟酸混合酸并放在80℃温箱中加热溶解，得到矿物样品溶液。
2.2痕量银的富集分离
将10mL岩石矿物溶液加至哌啶树脂柱中，以1mL/min的流速洗脱5min，然后用0.1mol/LHNO3洗脱2次，洗脱液收集，调至10mL即为样品液。用同样的方法处理标准银溶液，获得银的标准曲线。
2.3痕量银的测定
分别取矿物样品溶液及哌啶树脂富集液1mL，用4mL的氯化铵-硝酸体系与0.2%硝酸还原，用FAAS法进行测定。通过建立标准曲线，确定样品中银的含量。
结果与讨论
本研究采用哌啶树脂作为银的初始富集分离材料，经过多次界面测试，结果显示哌啶树脂对银具有良好的富集分离效果。在实验条件下，银吸附与哌啶树脂的质量比为0.4:1时，富集因子可达到100倍以上。
银在高浓度的石英溶液中的富集分离效果如图1所示。
图1岩石矿物溶液中银的富集分离效果
通过上述方法获得的标准曲线如图2所示。线性方程为y=0.0017x-0.0035，相关系数为0.9997。这表明用FAAS测定矿物样品中银的含量具有较高的准确度和重现性。
图2标准曲线
用该方法分别测试了不同矿物样品中银的含量，结果见表1。
表1岩石矿物样品中银的含量
样品编号银含量（μg/g）
18.96
26.14
34.35
结论
本研究研究了哌啶树脂在岩石矿物中银的富集分离及测定方法，并与FAAS法结合进行测定。实验结果表明用哌啶树脂富集分离岩石矿物中的银，可以使矿物样品中痕量银的含量得到较高的准确度和重现性。该方法具有简便、灵敏、可靠等优点，适用于岩石中痕量银的分离富集及测定。