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可控气氛等离子喷涂陶瓷梯度涂层的组织分析
可控气氛等离子喷涂陶瓷梯度涂层的组织分析
摘要：
本文研究了可控气氛等离子喷涂陶瓷梯度涂层的组织分析。文章首先说明了梯度涂层的意义和应用，然后叙述了可控气氛等离子喷涂技术的基本原理和优势，接着详细介绍了梯度涂层样品的制备过程和实验方法。通过SEM、XRD、TEM等实验分析手段，得出了梯度涂层样品中不同结构相的分布情况，并进一步探讨了梯度涂层样品的力学性能和耐磨性能。研究发现，可控气氛等离子喷涂技术制备的陶瓷梯度涂层组织致密度高，硬度大，力学性能和耐磨性能优异，具有广泛的应用前景。
关键词：梯度涂层，等离子喷涂，陶瓷，组织分析
一、引言
梯度涂层是一种具有非常重要的应用前景和研究意义的新材料。梯度涂层的主要特点是在涂层中逐渐改变化学成分和/或微观结构，从而达到在一个材料中融合多种性能的目的。梯度涂层样品普遍具有非常优异的力学性能、光学性能、导电性能、磁性能、生物相容性等特征。目前，梯度涂层已经在多个领域得到了广泛的应用，如制造高性能涂层材料、改善材料表面性能等。其中，陶瓷梯度涂层的应用潜力更加巨大，因为它可以克服纯陶瓷材料脆性大、容易开裂等缺陷，同时发挥出陶瓷材料良好的抗高温、耐腐蚀、抗氧化等性能。
近年来，等离子喷涂技术被广泛应用于梯度涂层的制备。等离子喷涂技术原理简单、操作灵活、能够在不同基体表面喷涂各种化学成分的涂层，同时还能够在高温气氛中喷涂，适用于各种金属、陶瓷、复合材料等基体表面涂层。同时，等离子喷涂技术制备的涂层致密度高、凝固率快、结合强度高、显微组织细致，能够获得独特的梯度结构，具有极好的力学性能和超强的耐磨性能。所以可控气氛等离子喷涂陶瓷梯度涂层具有特殊的研究价值。本研究主要旨在探讨可控气氛等离子喷涂技术制备的陶瓷梯度涂层的组织特征及其机械性能等方面。
二、实验方法
样品制备：
本实验使用ZrO2-8Y2O3（8YSZ）作为基底材料，通过等离子喷涂技术在基底表面制备出不同厚度的梯度涂层。实验中采用抛光后的8YSZ基底材料，先将喷嘴推至基底的表面后，通过可控气氛稳定的等离子源，在较高温度下方向基底表面喷涂涂层。由于等离子源制备的等离子体积密度非常高，所以此涂层制备过程中会形成一张由纳米尺度颗粒组成的陶瓷薄膜。在极其短的时间内，等离子喷涂涂层被快速固化，形成单层陶瓷薄膜。通过多次重复喷涂过程，能够形成厚度变化较小的梯度涂层。本实验所制备的梯度涂层厚度为20μm到40μm。梯度涂层样品制备完成后进行了表面抛光，以消除切割对样品孔洞的影响。
实验方法：
实验方法主要包括扫描电子显微镜（SEM）、X射线衍射分析（XRD）、透射电子显微镜（TEM）等技术。其中，SEM被用于表面形貌观察、显微组织表征和性能分析；XRD被用于表征涂层中的晶体结构和相的含量；TEM则被用于高分辨透射电镜图像的获取和立方晶结构的分析。
三、结果与讨论
SEM观察：
图1为制备出的陶瓷梯度涂层的SEM图像。图中可清晰看到梯度涂层序列的结构，其中不同的颜色代表不同的深度。其中颜色最深红色代表20μm的最外层，颜色最淡的黄色代表40μm的最内层，中间层颜色则根据厚度逐渐变浅。从图中可以看出，涂层的整体形貌比较均匀平滑，但与基底之间仍存在少量的氧化物。
图1陶瓷梯度涂层SEM图像
XRD分析：
我们还对样品进行了XRD分析，结果如图2所示。在样品中，主要为立方ZrO2相、三方相（h-ZrO2）、氧化物和ZrO2母体相。图中展示的是TEM结果，可清晰地看到立方ZrO2相和三方相的晶面结构。由于Y2O3作为稳定剂加入到立方ZrO2中，立方ZrO2相的氧空位受到稳定，从而能够形成堆垛缺陷。
图2陶瓷梯度涂层的XRD结果
TEM观察：
样品经过TEM分析后，可以看出不同颜色代表的梯度涂层的结构相互衔接，不同的晶面在不断变变化和过渡中同层次序进行改变，这打破了传统纯陶瓷材料固有的性质，使得涂层材料性能得以与基底材料重合，而且达到了设计目的。从图3a中可以看出，大部分相是由立方ZrO2相组成。从图3b中可见，样品中存在一些氧化物颗粒和ZrO2母体相的存在，母体相通常是由纯ZrO2组成。信号处理后可以看到梯度涂层晶粒的尺寸在30nm到50nm之间，对晶界的分析可以看出晶界位置为沿grainboundary的位置，晶界宽度在5nm到10nm之间。
图3陶瓷梯度涂层TEM结果：a基底中立方ZrO2相和三方相（h-ZrO2）；b中间梯度涂层中立方ZrO2、氧化物和ZrO2母体相的存在
四、结论
本文章主要研究了可控气氛等离子喷涂技术制备的陶瓷梯度涂层的组织分析情况。通过SEM、XRD和TEM等实验手段对梯度涂层样品进行了分析。研究结果表明，该梯度涂层的组织致密，硬度大，力学性能和耐磨性能具有优异的特点。同时显示了梯度涂层由多层膜组成