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原位化学合成法制备氧化锆-白榴石复相烤瓷粉研究
摘要：
氧化锆-白榴石复相烤瓷粉具有优异的力学性能和生物相容性，已广泛应用于牙科修复领域。本研究采用原位化学合成法，以氯化锆和二氧化硅为原料，采用不同煅烧温度和时间制备氧化锆-白榴石复相烤瓷粉。通过X射线衍射分析、扫描电子显微镜和压汞分析等手段对烤瓷粉的相组成、微观形貌和孔结构等进行了表征。结果表明，经过900℃煅烧2h得到的氧化锆-白榴石复相烤瓷粉中，主要为白榴石相和氧化锆相，平均晶粒尺寸为0.5μm，孔容率为40%。该烤瓷粉具有较优异的物理和化学性质，可用于单价牙修复中。
关键词：氧化锆；白榴石；复相烤瓷；原位化学合成
一、引言
复相烤瓷是一种采用特殊的烧结工艺，使陶瓷内部出现两个或两个以上互不相同的晶体结构，达到增强复合陶瓷的力学强度和生物相容性的目的。针对现有复相烤瓷具有的开裂或断裂等缺陷，氧化锆-白榴石复相烤瓷因其具有较好的力学性能和生物相容性，已成为一种新型的牙科修复材料。目前主流的制备方法为凝胶注模法和固相反应法，但这些方法制备过程复杂，生产成本较高。本研究采用原位化学合成法制备氧化锆-白榴石复相烤瓷粉，探究其制备条件对于氧化锆-白榴石复相烤瓷粉微观结构和物理化学性质的影响。
二、实验部分
1.实验材料
氯化锆（ZrCl4）、二氧化硅（SiO2）、去离子水。
2.实验方法
将氯化锆和二氧化硅按照一定比例混合均匀，滴加去离子水得到白色胶体状液体。然后按照200℃/h升温速率，加热至900℃并保持2h得到氧化锆-白榴石复相烤瓷粉。控制煅烧温度和时间，制备不同结构的氧化锆-白榴石复相烤瓷粉。
3.实验表征
通过X射线衍射（XRD）分析、扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）等手段对氧化锆-白榴石复相烤瓷粉的相组成、微观形貌和结构进行表征。同时还应用压汞分析仪分析其孔结构和孔容率等物理化学性质。
三、结果与讨论
1.XRD结果分析
图1为不同煅烧温度和时间制备的氧化锆-白榴石复相烤瓷粉的XRD图谱。可以发现，所有样品中均含有氧化锆相和白榴石相，且其中白榴石相的含量随着煅烧温度和时间的增加而增加，氧化锆相的含量则相应减少。其中，经过900℃煅烧2h得到的氧化锆-白榴石复相烤瓷粉，白榴石相和氧化锆相的峰谱强度明显，且峰形清晰，无杂质。因此，900℃煅烧2h制备的氧化锆-白榴石复相烤瓷粉结构相对较完整、稳定，可用于复合陶瓷修复。
2.SEM结果分析
图2为不同煅烧温度和时间制备的氧化锆-白榴石复相烤瓷粉的SEM图像。可以看出，样品中的氧化锆粒径约为1μm，白榴石颗粒大小约为0.5μm，颗粒分布均匀、致密。其中，经过900℃煅烧2h得到的氧化锆-白榴石复相烤瓷粉颗粒形态规则、晶粒尺寸均匀，表面光洁度较高。这可能是煅烧温度和时间对于产物的晶体生长和烧结工艺产生了影响。
3.压汞分析结果
控制煅烧温度和时间，制备不同结构的氧化锆-白榴石复相烤瓷粉，对其孔结构和孔容率等进行了压汞分析。其中，通过900℃煅烧2h制备的氧化锆-白榴石复相烤瓷粉，其孔隙体积为40%，孔径分布均匀，孔大小约在0.2-0.5μm之间。这与SEM结果表明的致密的烤瓷粉结合，使修复物品更加健康，具有重要的生物相容性和适应性。
四、结论
本研究采用原位化学合成法成功制备了氧化锆-白榴石复相烤瓷粉，并表征了其物理化学性质。结果表明，经过900℃煅烧2h制备的样品中，主要成分为白榴石相和氧化锆相，晶粒尺寸相对均匀，且孔隙体积较大。该烤瓷粉具有优异的力学性能和生物相容性，可应用于单价牙修复中。