微波消解技术在环境监测中的应用.pdf

现代仪器(www.moderninstrs.org.cn)二○○九年·第三期

微波消解技术在环境监测中的应用
尹洧1刘长宽2
（1.北京市化工研究院 北京 100022）
（2.中国仪器仪表学会分析仪器分会 北京 100081）
摘 要 将微波消解应用于分析化学领域，给分析实验室带来一场新的革命。微波能量
传递方式比传统的加热方式来得快捷而清洁，使得微波消解立即得以广泛的应用。本文
就环境监测领域使用的微波消解进行综述，内容包括在土壤、固废、底质中重金属和废
水COD的测定等方面，目前微波消解技术已经广泛应用在各个环境监测的实验室中。
关键词 微波消解环境监测

20世纪70年代末，世界上一些科学家开始注间互相碰撞摩擦，吸收微波的能量而使温度升高[2]。
意到微波电磁辐射对不同物质所产生的偶极转动、微波加热属于直接加热的方式，微波可以穿透试液
电子和离子的迁移现象，对增进化学反应产生较大内部，在试样的不同深度，微波的所到之处都产生
的影响。由于微波能量传递方式比传统的加热方式热效应。从而使得加热更加快速、均匀，大大缩短
来得快捷而清洁，物理学家和化学家就联手在应用加热时间。同时加热过程中还会出现过热现象，使
方面作出专门的研究，将微波溶样和消解技术应用加热温度高于沸点温度。交变的电磁场还相当于高
于分析化学领域，提高工作效率，并将此技术扩展速搅拌器，每秒钟搅拌2.45×109次，提高化学反
在灰化、萃取、蛋白水解和有机合成反应之中，作应的速率，使得消化速度加快。在传统的化学预处
为一个新型学科的微波化学也应运而生。理方法中，一般有湿法分解，干法灰化一酸溶法，
在分析实验室终端的仪器分析有质的飞跃，如碱融-酸处理法，这几种方法的优点是分解能力强，
光学、色谱、核磁、质谱、能谱仪器的使用大大提缺点是耗时长，一般需要几小时至1天，试剂用量
高分析技术水平，而前端的样品预处理却显得滞后，大，劳动强度大，耗电量大，废气量大，空白值高
传统的样品预处理费时、污染、效率低，长期以来，等。近50多年来，随着科学技术的进步，机械加
分析人员都是将样品与酸混合后，在敞开的容器中工水平提高，电子技术、计算机技术的迅猛发展，
通过火焰或电加热板加热来进行消解，而当微波消研制出许多先进的分析仪器。就成分分析而言，有
解技术进入实验室后，微波能激活一些分子键（偶AAS、ICP-AES、HPLC等仪器。这些仪器分析方
极子转动）和离子传导，再经分子反弹，相互碰撞法离不开样品的前处理方法，而微波消解正为此提
而产生热量。在由玻璃或特氟隆（teflon）等制成供一个全新的手段[3]。
的容器中，微波能量可以不被吸收的传递，样品和微波消解是湿式消解法的延伸，由于酸的使用
酸的混合物可以被加热消解。微波消解技术对于实量少，消解时间短，是目前消解的新发展。在微波
验室来说，是目前其它消解方法所无法比拟的，真能的作用下，消解液破坏样品中的矿物质和有机物
可谓是一场新的革命[1]。质，使待测组分能够由初始状态转变为无极离子最
微波对不同的材料具有不同的吸收能力。金属高或较高价态的形式进行测定。此方法在环境监
材料不吸收微波，只能反射微波，如Cu、Fe、Al等，测中已应用于土壤、固废、底质中重金属和废水
用金属制成的微波炉炉膛，来回反射作用在加热物COD的测定[4]。
质上。但不能用金属容器放入微波炉中，反射的微王建龙等采用微波消解平台石墨炉原子吸收

波对磁腔有害。绝缘体可以透过微波，它几乎不吸法测定活性污泥中重金属。用新配制的2％HNO3
收微波的能量，如玻璃、塑料、聚四氟乙烯、石英逐级稀释Cu和Pb标准溶液，制成标准工作液，
和纸张等，它们对微波是透明的，微波可以穿透它再配成标准系列。采用手动微量进样器每次进样
们向前传播。极性分子会吸收微波，如水、酸，它20µL，测量峰面积，标准曲线法定量。隔周取
们的分子具有永久偶极矩。极性分子在微波场中随经中温厌氧消化后的剩余污泥样品10份，风干
着微波的频率而快速变换取向，来回转动，使分子后分别于玛瑙研钵中研碎后，过φ0.63mm塑料

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二○○九年·第三期综述与专论

网筛，各准确称取0.2000g，置于FR-1形全聚四沉积物元素分析应用中的一些重要问题，包括消解
[8]
氟乙烯密封增压微波消解罐中，加入HNO35mL，试剂体系的选择，消解程序和时间的确定等。
HCl2mL，HF1mL，旋紧消化罐盖，将溶样晃动几邹昱建立微波消解作为测定土壤总铬的样品前
次，静置过夜。在50％微波功率下消解6min，在处理的方法。将土壤样品加入硝酸和氢氟酸在一定
70％微波功率下消解10min，在100％微波功率下条件下进行微波消解，在可控电炉上加入硫酸赶酸，

消解6min。取下后冷却，用2％HNO3介质定容至根据条件选用原子吸收法