半定量分析.pdf

1．半定量分析

MULTIQUANT是一个半定量程序，它采用简略的方法，对未知样品进行快速的，
半定量分析。MULTIQUANT程序对于解决分析中遇到的难题（没有样品组成的任何资
料）是很有帮助的。MULTIQUANT对每种元素使用几条谱线，同时有一个用于估算结
果的修正算法。由于它基于半定量分析，因此采用一个仅使用4条谱线的简化标准化方
案。
对一于大多数元素来说，MULTIQUANT可以无任何修改地提供±50至100％范围
内的精度。优化后，可以达到±10至30％范围的精度。本章将描述MULTIQUANT方
式的基本操作。
下图为MULTIQUANT分析方法的菜单，它不同于标准的分析主菜单。

缺省的MULTIQUANT分析方法
在ThermoSPEC/CID中设定了缺省的MULTIQUANT分析方法，可以测定31种
元素。通过增删元素、修改缺省条件以及比率优化到您的仪器上，以适用于特定的场合。
缺省元素
从分析主菜单点击<Method>，并选择<NEWMULTIQUANT…>，将显示元素周期
表如下图所示。点击<OK>，采用缺省元素。

该方法假设不同谱线的强度比率保持恒定。因此，它采用4个元素的4条谱线进行
标准化，根据这4条谱线的强度，估算出其它元素的浓度。缺省标准化元素及其谱线为
Co228.616nm、Cd228.802nm、Cu324.754nm和Ba493.409nm，Co和Ba是离子谱线，
Cd和Cu是原子谱线。该标准溶液称为MQRS溶液，包括这4种元素，其浓度均为
10ppm。
缺省参数
所有的缺省参数基本和标准方法的缺省参数相同，也可以象修改标准方法的参数一
样来修改MULTIQUANT参数。
只有<Setup>/<ElementPreferences…>/<Standards>对话框与标准方法是不同的，
因为多数元素是通过对照4个MQRS元素之一进行参考而加以标准化的。其标准对话
框有两种形式，如下图所示。
在MQRS标准中的4个元素及谱线将缺省到左边的对话框，它指明这些是标准化

浙江师范大学分析化学1
元素。所有其它元素及谱线（包括MQRS元素的非MQRS谱线）将缺省到右边所示的
对话框。该框显示该谱线所参照的MQRS元素谱线及其系数。
右边对话框中所示的标准拟用于将该方法优化到您的仪器上，供半定量使用。

MULTIQUANT标准对话框
运行MULTIQUANT
运行MULTIQUANT就是用MQRS溶液进行标准化，跟标准方法标准化一样。标
准化后就可以对未知样品进行半定量分析。如下图所示。

MULTIQUANT标准化对话框

浙江师范大学分析化学2

2．校准

ICP最大的特点之一就是可以在非常大的线性范围内进行分析。强度数据与标准浓
度相关联，形成一个简单的线性过程，我们称之为“Standardization－标准化”。然而，
有时需要一个更完整的非线性过程，该过程被称为“Calibration－校准”，它与标准化
的过程不同。
校准过程是这样的，首先准备一个校准标准表，运行这些标准，将数据存到一个校
准数据文件，最后，在CurveFit程序中分析该数据。通常准备一次校准曲线，该曲线
与每日的重新标准化（由一个低标和一个高标来运行）一起使用，通过低标、高标的强
度与校准时的强度相关联，对曲线的斜率和截矩进行校正。值得注意的是，要使输入
<StandardsTable>标准表的高、低标准的名称与输入方法中的名称（对英文的大小写
是不同的）相同，只有这样，校准才能发挥作用。
校准能力
除了在强度与浓度之间产生非线性关系的能力之外，还可提供以下三种功能。
．计算一个非线性元素间干扰校正系数。
．提供两种专用的校准方式――浓度比率与总量100％。这些方式一般用于固体进
样系统，亦可用于溶液分析。这两种方式都要求分析该样品的所有组成元素。
．用户可对权重进行选择。
创建校准
首先准备一份校准表
．点击主菜单中的<Utilities>，并选择<Standardstable…>，将显示如下对话框。

．点击<File>，然后选择<New>，将打开如下对话框。

．选择<Conc>，然后点击<OK>，标准表编辑对话框打开，在这里您可以输入各种
标准。

浙江师范大学分析化学3

．点击<Add>，打开如下对话框，在此您可以输入标准名称。

．输入标准名称后，点击<OK>，该名称被添加到标准列表中，点击<Add/Delete>，
元素周期表被打开，通过双击来选择所需的元素，选中的元素以兰色显示，以示
区别。接下来点击<OK>，弹出一个浓度对话框，如下图所示。在此可输入所有
元素的浓度，若各个元素的浓度不同，此后，可通过单击鼠标右键的方