GB_T_39506-2020_硬聚氯乙烯(PVC-U)管材及管件中聚氯乙烯(PVC)含量的测定基于总氯含量的方法.pdf

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书
犌犅／犜３９５０６—２０２０
前言

本标准按照ＧＢ／Ｔ１．１—２００９给出的规则起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。
本标准由中国轻工业联合会提出。
本标准由全国塑料制品标准化技术委员会（ＳＣＡ／ＴＣ４８）归口。
本标准起草单位：中钢集团郑州金属制品研究院有限公司、广东联塑科技实业有限公司、永高股份
有限公司、浙江中财管道科技股份有限公司、福建集友塑料有限公司、福建亚通新材料科技股份有限
公司。
本标准主要起草人：刘哲、李统一、黄剑、王百提、林漳鸿、彭伏弟、王炜。

Ⅰ

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书
犌犅／犜３９５０６—２０２０
硬聚氯乙烯（犘犞犆犝）管材及
管件中聚氯乙烯（犘犞犆）含量的测定
基于总氯含量的方法

１范围
本标准规定了基于总氯含量测定硬聚氯乙烯（ＰＶＣＵ）管材及管件中聚氯乙烯（ＰＶＣ）含量的方法。
本标准适用于硬聚氯乙烯管材、管件。
注：对于含有氯化聚氯乙烯（ＰＶＣＣ）或氯化聚乙烯（ＣＰＥ）等其他含氯组分的管材及管件，本方法测得的聚氯乙烯含
量可能偏离实际值。
２规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
ＧＢ／Ｔ６０１—２０１６化学试剂标准滴定溶液的制备
ＧＢ／Ｔ９３４５．５—２０１０塑料灰分的测定第５部分：聚氯乙烯
３原理
试样在氧气中充分燃烧，聚氯乙烯的分解产物氯化氢与碱液发生中和反应后，用电位滴定法测定氯
含量。同时测定试样的灰分。根据总氯含量及灰分计算试样中的聚氯乙烯含量。
４试剂和材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。
４．１硝酸溶液，犮（ＨＮＯ３）＝２ｍｏｌ／Ｌ。
４．２硝酸银标准滴定溶液，犮（ＡｇＮＯ３）＝０．１ｍｏｌ／Ｌ。
硝酸银标准滴定溶液的配制和标定，按ＧＢ／Ｔ６０１—２０１６中４．２１规定进行配制和标定。
４．３硝酸钠。
４．４氢氧化钾溶液，１０ｇ／Ｌ。
４．５过氧化氢溶液，３００ｇ／Ｌ。
４．６硫酸，ρ＝１．８４ｇ／ｍＬ。
４．７乙酸，纯度≥９９．５％。
４．８氧气。
５仪器设备
５．１塑料粉碎机，出料粒径１ｍｍ～３ｍｍ。
５．２电位滴定仪，配有银电极和甘汞电极。
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５．３天平，称量精度为０．０１ｍｇ。
５．４烘箱，温度可控制在（５０±２）℃或（７５±２）℃。
５．５马弗炉，温度可控制在（９５０±５０）℃。
５．６氧燃烧瓶，容积５００ｍＬ或１０００ｍＬ的圆底或平底石英燃烧瓶，在瓶塞上连接一个直径１．０ｍｍ，
长１２０ｍｍ～１５０ｍｍ的螺旋形铂丝，为安全起见，建议用金属网将燃烧瓶罩起来。
５．７具盖石英坩埚、铂坩埚或瓷坩埚，上口直径４５ｍｍ～７５ｍｍ，高度与直径相等。
５．８烧杯，容量２５０ｍＬ。
５．９干燥器，内盛不与灰分发生反应的有效干燥剂。
５．１０定量滤纸，大约３ｃｍ×３．５ｃｍ，无卤素和灰分。
６样品
从管材或管件上３处不同部位各截取２０ｇ左右大致等重的一段，取样部位应在管材或管件上分布
均匀。将截取下的管材或管件粉碎或切成１ｍｍ～３ｍｍ粒径的颗粒，将粉碎或切好的试样混合均匀，
在７５℃的烘箱中干燥２ｈ或５０℃的烘箱中干燥１６ｈ，取出放在干燥器中待测。
７试验步骤
７．１总氯含量的测定
７．１．１称取２５ｍｇ～３５ｍｇ已干燥的待测试样在裁好的定量滤纸上，记录试样质量（犿），精确至
０．０１ｍｇ。将待测试样用滤纸包裹严实，用氧燃烧瓶的螺旋形铂丝将滤纸包裹的试样缠绕紧密，避免燃烧
时试样脱落。
７．１．２向氧燃烧瓶中加入大约１０ｍＬ水、１０ｍＬ氢氧化钾溶液（４．４）和０．１５ｍＬ过氧化氢（４．５）溶液，以
２５０ｍＬ／ｍｉｎ～３５０ｍＬ／ｍｉｎ的速度通氧气５ｍｉｎ以排除空气。
７．１．３关闭氧气，点燃滤纸并迅速将带有铂丝和滤纸的瓶塞插入到燃烧瓶中。燃烧期间，用力压紧瓶
塞，并用水对