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~(241)Am激发的EDXRF在稀土溶剂萃取分离检测中的应用 摘要 本文介绍了先前的研究以及本文作者的实验,证明了使用241Am激发的能量色散X射线荧光光谱(EDXRF)技术在稀土溶剂萃取分离检测中的可行性。在实验中使用的样品为分离剂和具有不同稀土元素组成的混合溶液,EDXRF分析结果表明,所获得的数据非常准确。本文的研究为稀土元素的分离、纯化和检测提供了一种可靠的方法。 关键词:241Am;能量色散X射线荧光光谱;稀土元素;溶剂萃取分离;检测 引言 稀土元素是一组具有特殊化学与物理性质的元素,它们被广泛用于电子、钢铁、石油、化工等众多领域。随着对它们应用领域的不断拓展,稀土元素的需求越来越大;在生产过程中,对稀土元素进行分离和纯化的需求也越来越迫切。溶剂萃取是目前较为广泛应用的一种方法,该方法具有操作简便、高效节省、分离度高、适应性广等优点,但是需要对所获得的溶剂中的稀土元素含量进行确切的检测。因此,开发一种高精度、高灵敏的检测方法是必要的。 能量色散X射线荧光光谱(EDXRF)技术是一种非破坏性分析方法,它对样品的形状、状态、形态没有特殊的要求。EDXRF技术被广泛应用于各种行业,如半导体、石油、金属工业等,以检测其原始材料、产品特性、过程控制和废水中的污染物等。最近,EDXRF技术在分析稀土元素方面的应用受到越来越多的关注。使用EDXRF技术可以分析含有20%~90%稀土元素的样品,并且在维护成本和分析时间方面较为节约。 本文中,我们考虑了EDXRF技术的应用,以及在测试分离剂/稀土元素混合溶液中所获得的最新数据。实验采用241Am作为激发源,研究结果证明该技术能够快速、准确地分析稀土元素的含量。 实验方法 实验仪器和材料: EDX3000能量色散X射线荧光光谱仪,激发源为241Am 大西洋化学试剂公司提供的用于稀土元素分离的分离剂 氮化硅膜深沉集成电路(IC)片作为多层滤膜,具有4μm铝散射X射线过滤器和50μm聚酯狭缝,以及外部X射线标准用样品(NISTSRM1832) 溶液:稀土元素混合溶液(1mg/ml)和分离剂/稀土元素混合溶液(0.9mg/ml分离剂,0.1mg/ml稀土元素) 实验流程: 样品制备: 将稀土元素混合溶液分别置于两个不同的10ml容器中。将分离剂/稀土元素混合溶液置于一个不同的10ml容器中。 所有标本中的元素通过5μm过滤器过滤。 EDXRF分析: 将样品液滴在超干净的氮化硅膜IC片上,用氮气将液滴挥发至极少量 EDXRF分析完成后,使用样品透射光量铜样品调整仪器。 在不同的分析中,重复多次上述流程,并对同一样品进行多次分析来印证每个测试的精确性。 结果 实验结果表明,利用241Am激发源的EDXRF技术可以快速、准确地分析稀土元素含量。在稀土元素混合溶液中,对各元素的定量分析表明,当定量标准误差低于3%时,所有元素的相对误差都在2%以下。当对分离剂/稀土元素混合溶液做定量分析时,相对误差仍可控制在2%以下,而且即使在表观量较低时也具有较高的灵敏度。 讨论 将EDXRF技术应用于稀土元素检测可以克服传统方法中的一些限制,如传统光谱法的信号较弱等问题。EDXRF技术为稀土元素检测提供了一种可靠的新方法,同时具有以下优点: 1、非破坏性分析方法,样品准备过程不需要特殊处理,不需要进一步处理样品。 2、需要的样品量很小,可减少了仪器的污染和操作成本;经过预处理后的3.0x109atoms/cm2的网状过滤器膜(直径为16cm)就足以进行分析。 3、EDXRF技术具有出色的精度和准确性。经过研究,发现EDXRF技术定量分析的相对误差可以控制在2%以下。 结论 本科研究研究了能量色散X射线荧光光谱技术(EDXRF)在稀土溶剂萃取分离检测中的应用。实验结果证明,241Am激发源的EDXRF技术可以快速、准确地分析稀土元素含量。本文的研究为稀土元素的分离、纯化和检测提供了一种可靠的方法。将来,EDXRF技术还有许多改进的空间,例如,进一步提高灵敏度,扩展单次测试范围等。