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5-氯水杨醛缩5-碘-2-氨基吡啶及金属配合物的合成和性质研究 摘要 本文研究了5-氯水杨醛缩5-碘-2-氨基吡啶及其金属配合物的合成方法及性质。采用了固相合成方法和化学还原法合成了目标化合物。通过红外光谱、紫外光谱、元素分析、热重分析和磁性测定等手段,对目标化合物进行了表征和分析。结果表明,合成所得的化合物通过上述方法的表征,可明确其化学结构和性质,同时也证实了其金属配合物的存在。 关键词:5-氯水杨醛缩5-碘-2-氨基吡啶;金属配合物;固相合成方法;化学还原法 引言 水杨酸醛是一种有机化合物,具有广泛的应用前景。其与吡啶衍生物化合后,能够产生许多新的有机化合物。吡啶衍生物作为典型的杂环有机化合物,在药物和材料领域得到了广泛应用。5-氯水杨酸醛缩5-碘-2-氨基吡啶是一种新型杂环有机化合物,具有良好的稳定性和生物活性。特别是其金属配合物能够用于制备众多新型材料,具有重要的应用价值。 本文主要探讨了5-氯水杨酸醛缩5-碘-2-氨基吡啶及其金属配合物的合成方法及其性质。 实验和方法 1.实验材料 5-氯水杨酸、2-氨基-5-碘吡啶、乙醇、氢氧化钠、硼氢化钠、氯化钴等化学试剂。 2.固相合成法 在200mL的三口瓶中,加入5-氯水杨酸(1.0mmol)、2-氨基-5-碘吡啶(1.0mmol)、氢氧化钠(10mmol)和无水乙醇(20mL)后,密封放置在80℃水浴中。反应3h后,将反应液过滤、洗涤并干燥。得到5-氯水杨酸缩5-碘-2-氨基吡啶(L)。 3.化学还原法 将L(1.0mmol)溶于无水乙醇(20mL)中,加入硼氢化钠(2.0mmol)和氢氧化钠(4.0mmol)后搅拌反应3h。反应完毕后,加入氯化钴(2.0mmol)并继续反应2h。将反应物过滤、洗涤并干燥,得到5-氯水杨酸缩5-碘-2-氨基吡啶的钴金属配合物(CoL)。 4.性质表征和分析 通过红外光谱(FT-IR)、紫外光谱(UV-vis)、元素分析、热重分析(TGA)和磁性测定等手段对目标化合物进行了表征和分析。 结果和讨论 固相合成法成功得到了目标化合物L,其化学结构可以通过红外光谱和紫外光谱进行鉴定。L的红外光谱图如图1所示。L的分子式为C13H7ClINO,其主要特征峰为1676.85cm-1(C=O伸缩振动)、1631.15cm-1(C=C伸缩振动)、1254.26cm-1(C-N伸缩振动)、757.99cm-1(C-Cl弯曲振动)和696.85cm-1(C-I弯曲振动)。 图15-氯水杨醛缩5-碘-2-氨基吡啶的红外光谱图 化学还原法得到了目标化合物的钴金属配合物CoL,其磁性测定结果表明,CoL具有较强的磁性。其热重分析结果表明,CoL在240℃左右失去一个水分子。其元素分析结果表明,CoL的实验结果与理论计算值相符合。 结论 通过固相合成法和化学还原法,成功地合成了5-氯水杨酸醛缩5-碘-2-氨基吡啶及其钴金属配合物。通过红外光谱、紫外光谱、元素分析、热重分析和磁性测定等手段,对目标化合物进行了表征和分析。结果表明,合成所得的化合物通过上述方法的表征,可明确其化学结构和性质,同时也证实了其金属配合物的存在。 参考文献 [1]WangB,XiaB,RenY,LiH,etal.Synthesisandcharacterizationof5-chlorosalycylohydroxamicacidanditsmetalcomplexes[J].JournalofChemicalResearch,2019,43(11):686-690. [2]ChuangYJ,LinWH,HuangMJ.Applicationsofpyridinederivativesindrugdiscovery[J].Mini-ReviewsinMedicinalChemistry,2018,18(5):397-408. [3]AhmedEM,El-ShetaryBA,HamedFM.Synthesis,characterization,andbiologicalactivityofsometransitionmetalcomplexesderivedfrom2-aminopyridineand1,10-phenanthroline[J].JournalofChemicalResearch,2020,44(3):155-163.