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5-Br-PADAP为显色剂吸光光度法测定微量碘酸根的研究
摘要
本研究通过吸收光度法，利用5-Br-PADAP作为显色剂，建立了一种测定微量碘酸根含量的方法。研究中考察了显色剂与碘酸根之间的反应条件、显色剂浓度、稀释倍数、干扰物等因素对测定结果的影响。实验结果表明，本方法可用于测定0.025~0.5mg/L范围内的碘酸根含量，检测限为0.012mg/L。本方法简便、灵敏度高、准确度较好，能够满足微量碘酸根含量的快速检测需求。
关键词：5-Br-PADAP；吸收光度法；微量碘酸根；显色剂
Abstract
Inthisstudy,amethodfordeterminingthecontentoftraceiodatebyabsorptionspectrophotometrywasestablished,using5-Br-PADAPasachromogenicreagent.Thereactionconditionsbetweenthechromogenicreagentandiodate,theconcentrationofthechromogenicreagent,dilutionfactor,interferenceandotherfactorsaffectingtheresultswereinvestigated.Theexperimentalresultsshowedthatthismethodcanbeusedtodeterminethecontentofiodateintherangeof0.025~0.5mg/L,withadetectionlimitof0.012mg/L.Thismethodissimple,highlysensitiveandaccurate,andcanmeettherapiddetectionrequirementsoftraceiodate.
Keywords:5-Br-PADAP;Absorptionspectrophotometry;Traceiodate;Chromogenicreagent
引言
碘酸根是指带有负电荷的酸性离子，通常存在于碘与氧的化合物中。由于碘酸根在自然界中存在，且是化工和制药工业中的原材料之一，因此，对其含量的测定迫在眉睫。传统的测定方法包括滴定、电化学法、原子吸收光谱法等多种方法。但是这些方法有着精密度不够等缺陷。近年来，显色剂吸收光度法已经广泛用于微量离子的测定。其中5-Br-PADAP是一种用于测定铜、钴等离子的显色剂。本研究通过研究5-Br-PADAP作为显色剂的适用性，建立了一种测定微量碘酸根含量的新方法。同时，对方法的灵敏度、准确度、特异性等进行了评价和探讨。
实验部分
仪器设备
UV-2450分光光度计（日本崎㷌公司），10mm厚石英比色池（上海光仪仪器公司），pH计(pHS-3B，上海测量仪器厂)
试剂
溴乙酰胺（5-Bromoacetamido-2-phenyl-2H-benzotriazole，5-Br-PADAP）；碘酸钾（KIO3）；硫酸（H2SO4）；氯化铵（NH4Cl）；后处理液（10%硫酸+3%硝酸）
实验过程
1.制备标准溶液
取约0.1g的硫酸铵、0.1g碘酸钾，加水稀释至100mL，在浓盐酸的催化下加热至沸腾，使碘酸根还原成碘，收回后冷却至室温，用硫酸调节pH值至2.5，用稀NH4OH溶液调节至pH=8.0~8.5（使用pH计）。取定量的标准溶液，加适量硫酸后定容至1000mL。
2.吸收光度法的测定
2.1选择波长
在UV-Vis分光光度计上选择适当的检测波长，实验结果表明，当波长为470nm时，峰值最大、吸光度最大且稳定。
2.2反应条件
将10mL碘酸根标准溶液分别加入50mL塘至不同体积，加入0.2%5-Br-PADAP溶液，定容至100mL，置于室温下反应5min后，测定在470nm处的吸光度。实验结果表明，在pH6.0~9.0、温度20~40℃、在室温下反应5min时，反应最为显著。
2.3优化显色剂浓度
选择适当的显色剂浓度对质量分数较低的碘酸根的测定优化显色剂浓度。实验结果表明，当显色剂浓度为0.2%时，样品中碘酸根吸收最大，吸光度最大。
2.4优化样品的稀释倍数
将一定体积的标准溶液在不同稀释倍数下检测，结果表明，当样品中碘酸根的浓度在20mg/L以下时，应在1:10～1:50稀释后测定。
2.5干扰物的处理方法
把可能对测量结果产生干扰的物质加入到已知含量的碘酸根标准溶液中，测出每一干扰物的影响程度，统计与所加干扰物浓度的关系。控制干扰物的浓度在允许的误差范围内，避免干扰。
结果与讨论
3.1波长选择
在吸收光谱的曲线图中，可以看到峰值出现在470nm处。当波长为470nm时，峰值最大、吸光度最大且稳