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Au@SnO_2核壳纳米粒子制备及其氧气气敏性能的研究
摘要
本文以Au@SnO_2核壳纳米粒子为研究对象，采用溶液法制备了Au核与SnO_2壳相结合的纳米粒子，通过透射电子显微镜（TEM）和X射线衍射仪（XRD）等技术手段对样品进行了表征，并利用程序控温电阻法（PCR）测量了样品的氧气气敏性能。实验结果表明，制备的Au@SnO_2核壳纳米粒子呈现出良好的球形结构和较高的结晶度，同时展现出优异的氧气敏感性能。该研究为理解Au@SnO_2核壳纳米粒子的制备及其气敏特性提供了实验基础。
关键词：Au@SnO_2核壳纳米粒子，溶液法制备，氧气气敏性能，程序控温电阻法
Introduction
金属纳米粒子和氧化物纳米粒子因其特殊的物理、化学与表面相互作用等特性，在气敏、光电等领域有着广泛的应用。其中，以金属纳米粒子作为核心，氧化物纳米粒子作为壳层的核-壳结构纳米粒子因为具备较高的稳定性和活性，被广泛应用于气敏传感领域。Au@SnO_2核壳纳米粒子是一种典型的核-壳结构纳米材料，其核心由金属Au构成，壳层由氧化锡(SnO_2)构成，具有良好的气敏性能。目前，研究人员已经采用不同的方法制备Au@SnO_2纳米粒子，并研究了其在气敏传感器方面的应用，但是，仍需要探究其具体的制备方法，并且研究其气敏性能的机理。
本研究基于溶液法，通过控制反应条件，实现对金属Au核和氧化锡(SnO_2)壳层相结合的纳米粒子的制备，并探究了其氧气气敏性能。研究结果将为Au@SnO_2纳米粒子的制备方法优化和气敏应用探究提供重要参考。
Materialsandmethods
材料：
氯金酸(HAuCl4)、硝酸铅(Pb(NO3)2)、三甲基氧硅烷(tmoss)、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、乙醇(EtOH)、氯化锡(SnCl2)。
试剂来源：
以上试剂均购自国内化学试剂公司，均为分析纯级别。
合成方法：
1.Au核的合成
将HAuCl4(0.5mM)溶解于5mL的乙醇水混合物中，然后加入PVP(0.1g)并在转速600rpm下溶解。接着在室温下缓慢加入氢氧化钠(NaOH)溶液(1M)，300μL的NaOH溶液加到金盐溶液中，使溶液中的pH值升高到约11.5，然后在60℃下搅拌反应90分钟，得到表面修饰良好的Au核。
2.SnO2壳层的制备
将柠檬酸(citricacid)、硝酸铅(Pb(NO3)2)、氯化锡(SnCl2)和tmoss分别溶于乙醇中，分别得到柠檬酸阴离子（Cit2-）稀释溶液，硝酸铅溶液，氯化锡溶液，和硅烷酸单丙酯溶液。最后将这四种溶液混合，在转速600rpm下搅拌90分钟，然后静置6小时，得到带有SnO2壳的Au核纳米粒子。
3.样品的表征
制备好的微球样品通过XRD和TEM技术进行表征，从而得到其晶体结构信息和形貌特征。其中，XRD实验采用多晶硅为基底，600℃的恒温下，对样品进行扫描，而TEM实验则采用菲尔普斯FEI技术公司的CN200Ftransmission电子显微镜。
4.氧气气敏性能的测试
通过程序控温电阻法来测试样品的气敏特性。在制备好的微球样品上面接触两个铜电极，并且样品在不同的气氛下进行控温电阻测量，其中气氛主要分为氧气和空气两种，计算出相应范围内的电阻变化，并得到二者的电阻率比值。
Resultsanddiscussion
1.样品的结构表征
通过XRD实验，可以得到Au@SnO2核壳纳米粒子的晶体结构信息。
如图1所示，得到的XRD图谱展现出两个强有力且锋利的峰。其中一个位于38.2°和44.7°之间，对应于SnO2晶格的(110)和(101)平面；另一个位于38.1°左右，对应于Au晶格的(111)平面。通过计算判断出Au@SnO2纳米粒子的壳层为氧化锡（SnO2），核心为金属Au。
图1XRD实验结果
通过TEM技术，可以看到制备的Au@SnO2核壳纳米粒子呈现出良好的球形结构。如图2所示，Au核的直径约为10~15nm，而SnO2壳层的厚度约为5~10nm，通过高分辨率TEM图可知Au核与SnO2壳之间的衔接良好。
图2TEM图像
2.气敏性能的测试结果
实验结果表明，制备的Au@SnO2纳米粒子展现出明显的氧气敏感性特性。如图3所示，当样品的控温电阻数值随氧气气局部分压的变化时，得到了一条正相关的曲线。当氧分压为100%时，由于氧气的吸附作用，样品的电阻率发生了相应的变化。而当氧分压从90%下降到30%时，样品的电阻率也随之降低。由于氧分压降低导致样品中缺氧区域增多，电荷转移速度加快，因此电阻率会随之降低。
图3氧气气分压与样品电阻率之间的相关关系
结论
本研究通过溶液法制备了Au@SnO2核壳纳米粒子，并研究了其氧气气敏性能。实验结果表明，制备的Au@SnO2纳米粒子呈现出良好的球形结构和较高的结晶度，其气敏响应显示出