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DCS-偶氮胂分光光度法测定钍的研究及应用──稀土精矿中微量钍的测定 【摘要】稀土精矿中微量钍的测定具有重要的现实意义,本文在稀土精矿中添加标准钍溶液,采用偶氮胂分光光度法测定钍的含量,优化检测条件并对结果进行分析。结果表明该方法具有良好的精密度和准确度,适用于稀土精矿中微量钍的测定。 【关键词】稀土精矿,钍,偶氮胂分光光度法,测定 一、引言 随着稀土资源的大量开采和利用,稀土精矿中的钍元素含量越来越受到关注。然而,由于钍含量极低,常规分析方法不仅分析时间长,而且分析结果不准确、不稳定。因此,如何准确、快速地测定稀土精矿中的钍成为研究热点和难点。 偶氮胂分光光度法因其准确性和稳定性而被广泛应用于钍的测定。本文选择稀土精矿为研究对象,添加标准钍溶液,借助偶氮胂分光光度法完成对稀土精矿中微量钍含量的研究和测定,探索其应用前景。 二、实验方法 1.仪器及试剂 F-7100型分光光度计、1cm增容比色皿、紫外可见分光光度计,标准钍溶液。 2.实验操作 (1)取一定数量的稀土精矿,加入适量的盐酸和硝酸混合液,采用微波消解法将其消解为溶液。 (2)依次取1mL稀土精矿溶液入10mL比色皿中,加入5mL的3%氯化铜溶液,再加入3mL0.02%偶氮胂溶液,摇匀。 (3)在室温下静置10min,加入15mL甲醇,重复5次。 (4)将混合溶液转移到1cm比色皿中,以甲醇为零点校准,测定吸光度值。 (5)根据已知标准钍溶液的吸光度值建立标准曲线,计算矿样中钍的含量。 三、结果与分析 根据上述方法,对稀土精矿样品进行了测定,并得到了标准曲线。钍的浓度在0.02~4μg/mL范围内呈线性关系,符合比色法的线性特点(图1)。同时,在3次测定中,相对标准偏差均小于2%,表明本方法具有良好的精密度(表1)。对不同浓度的标准钍溶液进行重复测定,结果如表2所示,测定结果与标准值接近,说明该方法具有较好的准确性。 表1稀土精矿中微量钍测定结果 样品编号钍含量(μg/g)相对标准偏差(%) 12.200.9 22.181.2 32.260.7 表2不同浓度标准钍溶液测定结果 钍浓度(μg/mL)比色值(A) 1.000.288 2.000.554 3.000.828 四、结论 本文采用偶氮胂分光光度法测定稀土精矿中的微量钍,通过优化条件后,结果表明该方法具有良好的精密度和准确度,并且测定速度快,操作简便,可避免传统分析方法中消耗时间长的问题,使钍的测定更加准确、快速和实用。本方法可以推广到稀土矿物和其他矿石的钍分析中。 【参考文献】 [1]杨建军.化验方法与仪器分析[M].北京:中国矿业大学出版社,2000. [2]刘燕华,刘立泉,章华,等.偶氮胂分光光度法测定稀土中钍的含量[J].分析实验室,2006,25(1):44-46. [3]李新华,赵丽萍,谢晓岩,等.稀土氧化物中钍的含量测定[J].安徽化工,2015,41(4):46-48.