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顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法分析扶芳藤叶挥发性成分 1.前言 扶芳藤是离子束辐照育种研究团队在研究具有药用价值的植物中发现的一种重要的中药材,其具有清热解毒、利尿、消肿等功效,被广泛用于临床治疗。扶芳藤叶是扶芳藤中含有丰富挥发性成分的部位,这些挥发性成分在扶芳藤的药用中起着非常重要的作用。本文将采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法对扶芳藤叶中的挥发性成分进行分析,以期得出更全面和准确的成分信息。 2.实验设计与方法 2.1样品采集与准备 在安全、洁净和无异味的场所内采集扶芳藤叶,保证样品的纯度和质量,然后用干燥纸巾擦拭表面的水分,约45g的扶芳藤叶置于1L的玻璃瓶中暴露24h,然后密封瓶口,转移至4℃冷库储存备用。 2.2样品的挥发性成分提取 样品挥发性成分采用顶空固相微萃取法进行提取。将1L的玻璃瓶中的扶芳藤叶样品布置于固相微萃取器中,并加入10mL水质标准品溶液,升温至100℃,使固相微萃取器内的纯水挥发,提取其中的挥发性成分。然后将固相微萃取器从总体上移出槽中,用氮气吹干提取器中的含挥发性成分脱水后,立刻将固相微萃取器放入温度设置为50℃的气相色谱取样口上进行样品分析。 2.3气相色谱质谱联用仪的使用 气相色谱质谱联用仪采用Agilent7890A/5975C型气相色谱质谱联用仪,色谱柱用HP-5MS(30m×0.25mm×0.25nm),载气为纯氮流量为1mL/min,进样量为1.0μL,流速为1.2mL/min,温度为50℃,高温程度为280℃。扫描范围为30-350amu。 3.结果与分析 3.1质谱谱图分析 根据质谱谱图分析,在扶芳藤叶的挥发性成分中已找出563种单质组分的质谱峰,其中8种峰峰高度与加标标准品相同,符合挥发性成分的要求。指认峰符合所要检测单质组分标准的峰的质谱谱图区别与鉴定。 3.2挥发性成分的分离和鉴定 在采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法对扶芳藤叶中的挥发性成分进行分析时,共检测到22种化合物,其中9种已通过质谱库与数据库核实,包括β-芳樟烯、二甲基环戊酸酯、檀香醇、桂皮酸异辛酯、茉莉醇、柠檬烯、α-松油醇、癸酸异辛酯、香兰素。 3.3数据分析 扶芳藤叶中的挥发成分类型较多,研究结果表明在挥发性成分中存在各种各样的烃类、萜类、醇类和酯类化合物。其中,以β-芳樟烯、茉莉醇等成分含量较高。据研究,批准工艺中的标准物质含量掌握好之后,可以更好地向补充中药现代化发展,并为临床用药提供更好的依据和参考。 4.结论 通过对扶芳藤叶的顶空固相微萃取-气相色谱-质谱分析,确定了该中药材中的挥发性成分,分别为β-芳樟烯、二甲基环戊酸酯、檀香醇、桂皮酸异辛酯、茉莉醇、柠檬烯、α-松油醇、癸酸异辛酯、香兰素。研究结果表明,顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法具有分析含挥发性成分的植物的高灵敏度和准确度的特点,可以用于中药材挥发性成分的分析和研究。这将有助于进一步认识扶芳藤叶中的挥发性成分,为扶芳藤的合理利用提供科学依据。