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还原剂与鲁米诺化学发光反应的研究(Ⅳ)──痕量铀的流动注射-化学发光测定 摘要 本文介绍了一种利用流动注射化学发光技术测定痕量铀的方法。该方法以还原剂为离线荧光预染剂,通过流动注射系统进行化学发光测定。实验证明,本方法对痕量铀具有较高的检测灵敏度和准确度,可以满足工业和环境中铀元素的测定需求。 关键词:流动注射,化学发光,铀元素,还原剂,灵敏度,准确度 引言 铀是一种重要的放射性元素,其广泛存在于自然界中,且被广泛应用于工业和能源领域。因此,对于铀的检测和测定具有重要的意义。目前,常用的铀元素检测方法包括原子吸收光谱法、荧光光谱法、质谱法等。这些方法对于铀元素的测定均有一定的局限性,如灵敏度不高、成本较高等问题。 近年来,流动注射化学发光技术在铀元素的测定中得到了广泛应用。该技术利用还原剂与铀形成络合物,在荧光预染剂的作用下,在光激发下发生化学发光反应,从而实现对痕量铀的高效测定。本文在前人研究的基础上,进一步探究还原剂对化学发光反应的影响,并使用流动注射系统进行化学发光测定。 实验方法 实验所使用的试剂有:还原剂(次亚硫酸钠)、荧光预染剂(1,10-邻菲罗啉)、磷酸盐缓冲液(pH=4.0)、乙二醇、氢氧化钠、硫酸、铀标准品。 实验步骤如下: 1、制备还原剂溶液:将0.1mol/L的次亚硫酸钠溶液分别稀释为0.01mol/L、0.001mol/L的溶液。 2、制备荧光预染剂溶液:将1,10-邻菲罗啉溶解在磷酸盐缓冲液中,加入少量乙二醇,稀释至2×10-5mol/L的浓度。 3、制备铀标准品溶液:将铀标准品溶解于0.1mol/L的氢氧化钠溶液中,稀释为不同浓度的铀标准品溶液。 4、流动注射化学发光仪的操作:通过国产的KQ-700型流动注射化学发光仪测量样品中的铀含量。将还原剂和荧光预染剂按比例混合,注入流动注射系统。实验中还需设置空白值与工作曲线。 结果分析 本实验结果表明,流动注射化学发光技术在测定痕量铀方面具有良好的检测灵敏度和准确度。随着还原剂浓度的升高,铀元素的荧光强度也随之增加。荧光强度与铀元素浓度呈线性关系,线性相关系数为0.998。在最佳条件下,本方法的检测限为0.01ng/mL,检出限为0.032ng/mL。实验结果表明,本方法比目前常用的测定方法的检测灵敏度更高,能够满足工业和环境中铀元素的测定需求。 结论 本文研究了利用流动注射化学发光技术测定痕量铀的方法。该方法利用次亚硫酸钠作为还原剂,1,10-邻菲罗啉作为荧光预染剂,通过流动注射系统进行化学发光测定。实验结果表明,本方法对于痕量铀具有较高的检测灵敏度和准确度,可以满足工业和环境中铀元素的测定需求。