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重点学习内容透射电子显微分析.ppt离子减薄包括了用高能离子或中性原子轰击薄片试样使试样中原子或分子被溅出试样表面直到试样有足够大的、对电子束“透明”的薄区。入射离子束与试样表面的夹角（入射角）是一个重要的控制参量在其他参量不变的条件下它决定了等离子体穿透的深度和试样薄化速率。离子入射角越小试样薄区面积越大但相应减薄时间增加。通常采用两个阶段减薄。在开始阶段采用较高的入射角（大于10°）快速减薄；在第二阶段即接近穿孔时采用较低的入射角（小于10°）以增加薄区面积。离子减薄除了可用于各种块状材料薄膜的减薄外还可以用于纤维和粉末材料的减薄但需要事先将纤维和粉末镶嵌在环氧树脂中制成薄片。电解抛光仅适用于导电材料的制备。与离子减薄相比所用时间要短得多而且试样不会产生机械损伤但可能会引起试样表面化学性质的改变。此外由于电解液都是腐蚀性很强的酸性溶液在操作过程中要非常小心需要采取一定的防护措施。电解抛光所要控制的参量有外加电压、电解液类型、电解液温度、电解液喷射速度、抛光电流等。好的减薄效果是试样孔洞附近有较大的薄区并且薄区表面十分光亮。电解双喷时一般要进行冷却常用液氮加酒精的方法来冷却尤其是钢铁材料必须冷却而且最好用液氮。常用电解抛光溶液成分1乙醇（80ml）冰醋酸(80ml)高氯酸(15ml)甘油(10ml)适用材料：高温合金耐热钢铝及其合金。2正磷酸(480ml)硫酸(50ml)铬酐(80g)水(60ml)适用材料：铝及铝合金3高氯酸(80ml)冰醋酸(70ml)适用材料：钢硅钢4高氯酸(10ml)乙醇(90ml)适用材料：镍基合金硅钢马氏体时效钢明场与暗场成像当要在透射电镜中获得电子图像时可以用未散射的透射电子束产生图像也可以用所有的电子衍射束或者某些电子衍射束成像。选择不同电子束用于成像的方法是在背焦面处插入一个光阑只有通过该光阑的电子束才可以参与成像。这个光阑就是物镜光阑。用另外的装置来移动物镜光阑使得只有未散射的透射电子束通过它其他衍射的电子束被光阑挡掉由此得到的图像被称为明场像（BF）。或者只有衍射电子束通过物镜光阑透射电子束被光阑挡掉称由此得到的图像为暗场像（DF）。通过调节中间镜的电流就可以得到不同放大倍数的明场像和暗场像。暗场成像有两种方法：偏心暗场像与中心暗场像。像衬度电子束透过试样所得到的透射电子束的强度及方向均发生了变化由于试样各部位的组织结构不同因而透射到荧光屏上的各点强度是不均匀的这种强度的不均匀分布现象就称为衬度所获得的电子像称为透射电子衬度像。其形成的机制有两种：1.相位衬度如果透射束与衍射束可以重新组合从而保持它们的振幅和位相则可直接得到产生衍射的那些晶面的晶格像或者一个个原子的晶体结构像。仅适于很薄的晶体试样(≈100Å)。2.振幅衬度振幅衬度是由于入射电子通过试样时与试样内原子发生相互作用而发生振幅的变化引起反差。振幅衬度主要有质厚衬度和衍射衬度两种：①质厚衬度由于试样的质量和厚度不同各部分对入射电子发生相互作用产生的吸收与散射程度不同而使得透射电子束的强度分布不同形成反差称为质-厚衬度。②衍射衬度衍射衬度主要是由于晶体试样满足布拉格反射条件程度差异以及结构振幅不同而形成电子图象反差。它仅属于晶体结构物质对于非晶体试样是不存在的。质厚衬度原理由于质厚衬度来源于入射电子与试样物质发生相互作用而引起的吸收与散射。由于试样很薄吸收很少。衬度主要取决于散射电子（吸收主要取于厚度也可归于厚度）当散射角大于物镜的孔径角α时它不能参与成像而相应地变暗.这种电子越多其像越暗.或者说散射本领大透射电子少的部分所形成的像要暗些反之则亮些。x射线衍射.pptX射线的产生与性质1.X射线产生机制2.X射线性质(一)连续谱(二)特征谱四.X射线的吸收(一)X射线的衰减规律与吸收系数(二)吸收限的应用布喇格公式表达式及应用如果晶格常数已知可以用来测定X射线的波长进行伦琴射线的光谱分析。2.如果X射线的波长已知可以用来测定晶体的晶格常数进行晶体的结构分析。X射线衍射物相分析物相分析是为了确定待测样品的结构状态同时也确定了物质的种类。定量分析--多相共存时组成相含量是多少。相是材料中各元素作用形成的具有同一聚集状态、同一结构和性质的均匀组成部分分为化合物和固溶体两类。物相分析是指确定材料由哪些相组成和确定各组成相的含量。根据晶体对X射线的衍射特征—衍射线的方向及强度来鉴定结晶物质的物相的方法就是X射线物相分析方法。粉末晶体X射线物相定性分析是根据晶体对X射线的衍射特征即衍射线的方向及强度来达到鉴定结晶物质的。原因：1）每一种结晶物质都有各自独特的化学组成和晶体结构