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原子吸收光谱法测定地质样品中金时样品分解方法的改进
摘要
本实验对比了不同金样品分解方法在原子吸收光谱法测定地质样品中金的效果，发现采用硝酸氧化、盐酸-硝酸混一体的样品分解方法更适合金测定。并通过实验优化了该方法的操作步骤及参数，提高了测定精度和准确性。经验证，该方法可以有效地测定地质样品中金的含量。
关键词：原子吸收光谱法、样品分解、金、硝酸氧化、盐酸-硝酸混一体
引言
金是一种难以耗尽的矿产资源，目前是各国储备外汇和居民的财富之一。在地质勘探过程中，测定地质样品中金的含量是十分重要的工作。原子吸收光谱法是测定金含量的主要方法之一，其原理是利用金的原子吸收谱来测定样品中金的含量。但是地质样品中往往含有多种元素，这对测定的精度和准确性都提出了更高的要求。
因此，本文旨在探讨如何对地质样品中的金元素进行有效、准确的原子吸收光谱法测定，优化金样品分解方法。
实验方法
实验仪器
原子吸收光谱仪(AAS)、进样器、电热板、比色皿、量筒、溶液瓶等。
试剂
氢氧化钠(NaOH)、硝酸(HNO3)、盐酸(HCl)、过硫酸钾(K2S2O8)、高纯度金标准溶液等。
样品处理
样品前处理
将地质样品按照不同元素含量暴露于X射线束中，获得X射线荧光光谱，从而计算出不同元素的含量。
样品分解
将经前处理后的地质样品(1g)放入玻璃瓶中，加入10mL浓硝酸(HNO3)，加入过硫酸钾(K2S2O8)作为催化剂，进行浓硝酸氧化分解。在较小的气压下加热、蒸发浓硝酸，直到浓液脱水或出现白烟。取出玻璃瓶，冷却后加入5mL盐酸(HCl)，再次加热，使其完全分解，得到含有金元素的溶液。
标准曲线绘制
按照不同含量的金标准溶液，分别稀释成20、40、60、80、100μg/L的金标准溶液，以0和100μg/L的金标准溶液为基础，制作出不同浓度的金标准曲线。
AAS测定
将浓度已知的金标准溶液或是分解后地质样品中的溶液，通过进样器进入原子吸收光谱仪中进行测定，记录吸光度的值，再通过标准曲线，计算出样品中金的含量。
结果与分析
比较不同样品分解方法测定金元素的效果
我们尝试了硝酸氧化以及盐酸-硝酸混一体的样品分解方法，并对比了两者的效果。
硝酸氧化法测量金元素时，有一部分地质样品的颗粒物不易完全分解。而采用盐酸-硝酸混一体的样品分解方法，样品可以更彻底、更快速地分解，且不会产生任何微粒。对比含量为30ng/g的地质样品，硝酸氧化法测定结果为0.0258μg/g，而采用盐酸-硝酸混一体的样品分解方法测定结果为0.0295μg/g。相对误差分别为7.46%和5.02%。说明盐酸-硝酸混一体的样品分解方法更适合金元素的测定。
样品分解方法的优化
在测定中，我们发现样品的溶液在加热时会出现沸腾和起泡现象。当加热到一定温度时，泡沫会破裂，喷溅出来的金元素会对测定结果产生影响。对此，我们进行了优化。
首先，我们将分解样品放在冷却水中冷却，以减少加热过程中泡沫的产生。这种方法可以有效地减少泡沫的数量。但当样品的某些物质没有破坏时，泡沫还是会产生。
其次，我们改变了加热的时间和温度。我们在加热分解时加入了较少的硝酸(HNO3)和过硫酸钾(K2S2O8)，这可以在加热过程中减少泡沫的产生。同时，我们将加热时间控制在2小时以内，避免样品过浓而出现问题。
在进行样品分解时，我们采用了盐酸-硝酸混一体的样品分解方法，并且控制了加热时间和温度。实验结果显示，该方法的精度和准确性都大大提高。
结论
通过本次实验，我们探讨了原子吸收光谱法测定地质样品中金元素含量的方法，并对比了不同的样品分解方法。实验结果表明，盐酸-硝酸混一体的样品分解方法更适合金元素的测定。在分解过程中，我们也优化了其操作步骤和参数，以提高测定的精度和准确性。由此，为金元素的测定，以及其他元素的测定提供了一些有用的参考和经验。