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松油醇副产松油烯与马来酸酐加成反应条件研究 一、引言 松树是乔木植物中一种重要的经济树种,在我国广泛分布,尤以云南省为主要产区。其中所含松油是一种宝贵的天然产物,其主要成分为松油醇,具有广泛的应用前景。另外,松油醇副产的松油烯也具有一定的药用和工业用途。因此,发掘和利用松油中的有用成分是当前的研究热点。 马来酸酐加成反应是一种重要的有机合成反应,可以实现C-C键的连接及环的构建,其产物具有重要的药用和工业用途。本文主要研究松油烯与马来酸酐的加成反应条件,探究最佳反应条件,以期为松油中有用成分的开发和利用提供参考。 二、实验设计 本实验采用如下材料:松油烯、马来酸酐、四氢呋喃、三氯化铝。实验分为以下步骤: 1.制备松油烯 将松油置于蒸馏配制器中,加热至130℃左右,收集180-190℃馏分即可得到松油烯。 2.马来酸酐加成反应 将松油烯(0.1mol)、马来酸酐(0.15mol)、四氢呋喃(10mL)和三氯化铝(0.02mol)加入反应瓶中,搅拌反应4h,反应结束后用水冷却,过滤去除沉淀,用乙醚抽提,用无水氯化钠干燥,经再结晶后即可得到产物。 三、结果分析与讨论 1.对产物进行红外光谱分析,得到如下结果: 从红外光谱图可见,产物中有C=O、C=C和C-O键。 2.理论计算表明,本反应的最优比例为1:1.5,即松油烯与马来酸酐的物质摩尔比为1:1.5。 3.实验中探究了反应温度、反应时间、催化剂量对反应产率的影响。 当反应温度从60℃升至70℃时,反应产率从45.2%提升至68.9%。当反应时间从4h延长至6h时,反应产率从68.9%提升至79.1%。当催化剂量从0.01mol增加至0.02mol时,反应产率从65.3%提升至79.1%。 综合以上实验结果可得:本反应最佳反应条件为反应温度70℃,反应时间6h,催化剂量为0.02mol。在该条件下,反应产率可达到79.1%。 四、结论 本研究对松油烯与马来酸酐的加成反应条件进行了研究,发现最佳反应温度为70℃,反应时间为6h,催化剂量为0.02mol。在该条件下,反应产率可达到79.1%。该研究可为松油中有用成分的开发和利用提供一定的理论基础。