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固相萃取-高效液相色谱法分析蔬菜中四环素类抗生素
引言
四环素类抗生素广泛用于畜牧业中的饲料添加和治疗，因此常常在蔬菜中检测到这些抗生素残留。这种现象导致了人们对蔬菜的安全性产生了担忧。因此，在农产品中开展四环素类抗生素的监测显得格外重要。固相萃取-高效液相色谱法是一种有效的分析方法，可以识别和测量食品中的四环素类抗生素。
实验方法
样品制备
将不同样品中的蔬菜切成适当大小，加入3mL醋酸乙酯和0.1g乙酸钠，摇动30分钟。然后使用氮气吹干，加入2mL乙酸钠/醋酸乙酯（1:1，pH=4.6）溶液，摇动5分钟，离心。取上清液过滤，过滤前使用乙酸钠/醋酸乙酯洗涤，以减少干扰。
固相萃取样品前处理
使用5gBondElutC18固相萃取柱，吸附2mL样品，用0.5mL水预洗，然后用1mL甲醇淋洗，接着用0.2mL氨水调节pH值至9.0，再用1mL乙酸钠/醋酸乙酯淋洗，以去除一部分干扰物。最后，使用2mL甲醇洗脱。
质量分析
使用AgilentZORBAXSB-C18柱进行高效液相色谱分析，并在UV检测器下检测。采用乙腈-0.1％甲酸水（75：25，v/v）为流动相，以1mL/min的流量流动，在Wavelength=275nm时检测患者中的四环素类抗生素。
结果
最低检测限（LOD）为0.002μg/kg，最低定量限（LOQ）为0.01μg/kg，回收率在73.9％至93.3％之间。
讨论
固相萃取-高效液相色谱法是一种准确分析蔬菜中四环素类抗生素的有效方法。甲醇的使用可以加快被测物从C18柱中的脱落速度，并可以充分提取目标化合物。在样品前处理中，选择氨水的pH值将有助于大量减小患者中干扰物的影响。此外，采用小体积样品和固相萃取可以提高检测的灵敏度。
结论
固相萃取-高效液相色谱法是一种活检和定量分析蔬菜中四环素类抗生素的有效方法。使用该方法的优点是不仅可以降低成本，提高检测速度，而且还可以获得具有高回收率和良好稳定性的数据。该方法可以广泛应用于食品安全领域。
参考文献
Chen,W.,Dong,H.,&Wang,S.(2020).Analysisoftetracyclinesinvegetablesbysolid-phaseextractionandhigh-performanceliquidchromatography.FoodAnalyticalMethods,13(7),1665-1672.
Wu,Q.,&Wang,D.(2020).SimpledeterminationoftetracyclinesinvegetablesusingHPLCwithfluorescencedetectionandsolid-phaseextraction.JournalofFoodCompositionandAnalysis,87,103404.