【大学资料】实验三 放电等离子烧结粉体.doc

实验三放电等离子烧结粉体实验指导书一、实验目的通过利用放电等离子烧结样品使学生系统了解和熟悉放电等离子产生的原理、制备的方式和方法掌握等放电离子体设备的结构及使用方法深入地理解所学理论知识掌握粉体烧结的过程提高学生的实验应用能力。二、实验仪器及原料等离子烧结设备电子天平、WC-Co粉三、实验原理放电等离子烧结(SPS)是近年来发展起来的一种新型的快速烧结技术。由于等离子活化烧结技术融等离子活化、热压、电阻加热为一体因而具有升温速度快、烧结时间短、晶粒均匀、有利于控制烧结体的细微结构、获得的材料致密度高、性能好等特点。该技术利用脉冲能、放电脉冲压力和焦耳热产生的瞬时高温场来实现烧结过程对于实现优质高效、低耗低成本的材料制备具有重要意义在纳米材料、复合材料等的制备中显示了极大的优越性现已应用于金属、陶瓷、复合材料以及功能材料的制备。目前国内外许多大学和科研机构利用SPS进行新材料的研究与开发并对其烧结机理与特点进行深入研究与探索尤其是其快速升温的特点可作为制备纳米块体材料的有效手段因而引起材料学界的特别关注。目前使用的SPS系统主要是由3部分组成(图1)：①产生单轴向压力的装置和烧结模压力装置可根据烧结材料的不同施加不同的压力；②脉冲电流发生器用来产生等离子体对材料进行活化处理；③电阻加热设备。SPS与热压(HP)烧结有相似之处但加热方式完全不同它是利用直流脉冲电流直接通电烧结的加压烧结方法通过调节脉冲直流电的大小控制升温速率和烧结温度。整个烧结过程可在真空环境下进行也可在保护气氛中进行烧结过程中电流直接通过上下压头和烧结粉体或石墨模具因此加热系统的热容很小升温和传热速度快从而使快速升温烧结成为可能。SPS系统可用于短时间、低温、高压(500-1000MPa)烧结也可用于低压(20-30MPa)、高温(1000-2000℃)烧结因此广泛应用于金属、陶瓷和各种复合材料的烧结包括一些用通常方法难以烧结的材料如表面容易生成硬的氧化层的金属钛和铝用SPS技术可在短时间内烧结到90%-100%致密。SPS的烧结有两个非常重要的步骤首先由特殊电源产生的直流脉冲电压在粉体的空隙产生放电等离子由放电产生的高能粒子撞击颗粒间的接触部分使物质产生蒸发作用而起到净化和活化作用电能贮存在颗粒团的介电层中介电层发生间歇式快速放电如图4所示。图2放电过程中粉末粒子对的模型等离子体的产生可以净化金属颗粒表面提高烧结活性降低金属原子的扩散自由能有助于加速原子的扩散。当脉冲电压达到一定值时粉体间的绝缘层被击穿而放电使粉体颗粒产生自发热进而使其高速升温。粉体颗粒高速升温后晶粒间结合处通过扩散迅速冷却电场的作用因离子高速迁移而高速扩散通过重复施加开关电压放电点在压实颗粒间移动而布满整个粉体使脉冲集中在晶粒结合处是SPS过程的一个特点。颗粒之间放电时会产生局部高温在颗粒表面引起蒸发和熔化在颗粒接触点形成颈部由于热量立即从发热中心传递到颗粒表面和向四周扩散颈部快速冷却而使蒸气压低于其他部位。气相物质凝聚在颈部形成高于普通烧结方法的蒸发-凝固传递是SPS过程的另一个重要特点。晶粒受脉冲电流加热和垂直单向压力的作用体扩散、晶界扩散都得到加强加速了烧结致密化过程因此用较低的温度和比较短的时间可得到高质量的烧结体。等离子烧结的工艺流程如下：四、实验步骤1、用电子天平称取适当质量的WC-Co粉放入模具中热电偶放入模具测温孔；2、开总阀门→打开控制电脑→开启控制软件→模具加压腔体抽真空；3、首先开启机械泵缓慢打开阀门防止喷油等真空抽到接近10帕打开罗茨泵抽真空至约10-1帕；4、设置升温曲线（升温速度最大100℃/min）开启软件记录执行加热。5、加热停等样品温度降直150摄氏度关真空首先关闭罗茨泵然后关闭机械泵冲气体进入样品腔控制压力下移样品拿出样品注意烫伤。6、关闭腔体机械泵抽真空至100帕关闭机械泵关闭真空阀门关控制电脑关总电源。