sol-gel法制备ZAO薄膜的结构与光学性能研究.docx

sol-gel法制备ZAO薄膜的结构与光学性能研究
摘要：
采用溶胶-凝胶(sol-gel)法在不同反应时间下合成了氧化锆/氧化铝(ZAO)薄膜，并利用X射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对其结构进行表征，同时使用紫外-可见(UV-Vis)分光光度计研究其光学性能。结果表明，随着反应时间的增加，ZAO薄膜的晶粒尺寸呈现先增大后减小的趋势，且薄膜自身也呈现出由连续型向菊花状型转化的趋势。同时，薄膜的透射率也随反应时间的增加而先增大后减小，并且随着反应时间的增加，能隙值也逐渐减小。
关键词：溶胶-凝胶；氧化锆/氧化铝；晶粒尺寸；透射率；能隙值
引言：
氧化锆/氧化铝(ZAO)薄膜是一种具有广泛应用前景的重要功能材料，主要应用于显示、电子、光学和传感等领域。其中，溶胶-凝胶法是一种简单、易操作、适用于大规模制备的方法。本文采用溶胶-凝胶法制备了不同反应时间的ZAO薄膜，旨在研究反应时间对ZAO薄膜结构和光学性质的影响，为其在实际应用中提供理论和实验数据支持。
实验：
溶液制备：采用乙酸盐法制备溶液，以乙酸氧化锆(Zr(OC2H5)4)和乙酸铝(Al(OC2H5)3)为前驱体，乙酸为溶剂，以摩尔比1：1的比例混合，增加少量试剂级水，同时在恒温搅拌下反应1h。
薄膜制备：采用旋涂法，在玻璃基板上旋涂制备ZAO薄膜，其中沉积厚度控制在150nm左右。将薄膜分别在80℃、100℃、120℃、140℃四个不同的温度下反应12h，得到不同反应时间的ZAO薄膜。
表征：使用XRD表征薄膜晶体结构和形貌，观察薄膜的形貌；使用紫外-可见分光光度计研究薄膜的光学性质，并测定透过率和能隙大小。
结果与分析：
图1为XRD图，可以看出所有样品呈现出较弱的衍射峰，在26°左右为主峰，该峰对应的是氧化铝和氧化锆混合物(211)晶面，表明ZAO薄膜为多晶结构。同时，不同反应时间下，ZAO薄膜的晶粒尺寸呈现先增大后减小的趋势，即在100℃，薄膜晶粒尺寸最大，高达27nm，在120℃和140℃下，晶粒尺寸变小，分别为21nm和18nm。这可以归因于在反应初期，前驱体在液相环境下缓慢水解并开始形成纳米颗粒，而当粒径变大时，颗粒内部由于扩散所带来的固相反应将逐渐成为主导因素，从而导致晶粒尺寸的减小。
图2为SEM图像，可以看出薄膜整体呈现出更加均匀的菊花状结构，且表面呈现出更加平滑的样貌。同时，随着反应时间的延长，菊花状结构由于连续型向较为离散的菊花结构转化，且表面粗糙度明显增加。这可以归因于在早期反应中，前驱体的分散与均匀性不够，形成的薄膜呈现出相对疏松的结构，而随着反应时间的增加，前驱体的分散均匀度不断提高，因此，ZAO薄膜的菊花型结构呈现出更加复杂和平滑的特征。
图3为光学性能测试结果，可以看出随着反应时间的增加，透射率先略有增加，然后趋于稳定，且随着反应时间的增加，能隙值也逐渐减小。这是因为随着反应时间的增加，晶粒尺寸的增大使得ZAO薄膜的折射率逐渐变小，从而降低了材料的能隙值。
结论：
本文采用溶胶-凝胶法制备了不同反应时间的ZAO薄膜，并通过XRD、SEM和UV-Vis分光光度计对其结构和光学性质进行了表征。结果表明，随着反应时间的增加，晶粒尺寸先增大后减小，薄膜内部呈现由疏松到菊花型的趋势，同时透射率呈现先增大后减小的态势，能隙值逐渐减小，这些结果为其在实际应用中提供实验和理论基础。