重点有机化学实验汇总.docx

实验一苯甲酸的制备
一、实验目的
1、理论联系实验掌握芳香烃通过氧化制备羧酸的原理和实验室操作，巩固甲苯氧化制备苯甲酸的原理及方法。
2、掌握加热回流、热滤、抽滤、重结晶等操作技能，运用重结晶法提纯产物。巩固测定熔点判断纯度。
二、实验原理

三、实验仪器与药品
回流冷凝管、圆底烧瓶、循环水真空泵、磁力搅拌器，油浴加热，甲苯、KMnO4、浓盐酸、NaHSO3、刚果红试纸等。
四、实验步骤

1.在250ml圆底烧瓶中加入100ml水和2.7ml甲苯，放入搅拌磁子，放入到油裕浴锅里。
2.装上回流冷凝管，开动磁力搅拌器，加热至沸腾。
3.分批加入8.5克KMnO4，回流加热1.5-2h至回流液中无明显油珠为止。
4.趁热抽滤。（若滤液有颜色可加入NaHSO3固体至无色为止）。
5.冷却至室温。给滤液滴加1:1HCl，至酸性为止。
6.抽滤、干燥、称重、计算初产率。
7.用水重结晶。
8.干燥后测熔点。
五、思考题
1.在氧化反应中，影响苯甲酸产量的重要因素有哪些。
2.氧化反应时，向反应中加NaHSO3的目的是什么？
3.甲苯用高锰酸钾氧化能否制得苯甲醛，为什么？

硝基苯的制备
一、实验目的
1、通过硝基苯的制备加深对芳烃亲电取代反应的理解。
2、掌握液体干燥、减压蒸馏和机械搅拌的实验操作。
二、实验原理
硝化反应是制备芳香硝基化合物的主要方法，也是重要的亲电取代反应之一。芳烃的硝化较容易进行，通常在浓硫酸存在下与浓硝酸作用，烃的氢原子被硝基取代，生成相应的硝基化合物。硫酸的作用是提供强酸性的介质，有利于硝酰阳离子（N+O2）的生成，它是真正的亲电试剂，硝化反应通常在较低的温度下进行，在较高的温度下由于硝酸的氧化作用往往导致原料的损失。

三、实验仪器与药品
回流冷凝管、三口圆底烧瓶、恒压滴液漏斗、机械搅拌器，Y型管，温度计，分液装漏斗，减压蒸馏装置，油浴加热；苯、浓硝酸、浓硫酸、氢氧化钠、无水氯化钙等。
四、实验步骤

1.上图装好装置。
2.配好的混酸放入恒压滴液漏斗中，三口圆底烧瓶中放入18毫升苯。
3.启动搅拌，将混酸慢慢滴入反应瓶，控制反应温度在50－55℃。
4.反应完后冷至室温，分离酸和产物层，产物层用水，氢氧化钠溶液洗涤，氯化钙干燥。
5.减压蒸馏得到产物硝基苯。
五、操作重点及注意事项
1、硝基化合物对人体的毒性较大，所以处理硝基化合物时要特别小心，如不慎触及皮肤，应立即用少量乙醇洗，可用肥皂和温水洗涤。
2、洗涤硝基苯时，特别是NaOH不可过分用力振荡，否则使产品乳化难以分层，遇此情况，可加入固体NaOH或NaCl饱和溶液滴加数滴酒精静置片刻即可分层。
3、因残留在烧瓶中的硝基苯在高温时易发生剧烈分解，故蒸馏产品时不可蒸干或使温度超过114℃。
4、硝化反应是一个放热反应，温度不可超过55℃。
六、思考题
1、本实验为什么要控制反应温度在50－55℃之间温度过高了各有什么不好？
2、粗产物依次用水、碱液、水洗涤的目的何在？

苯胺的制备
一、实验目的
1、掌握硝基苯还原为苯胺的原理和实验室法。
2、巩固水蒸汽蒸馏和简单蒸馏的基本操作，熟悉萃取分离技能。
二、实验原理
苯胺的制取不可能用任何直接的方法将氨基（－NH2）导入苯环上。而是经过间接的方法来制取，芳香硝基化合物还原是制备芳胺的主要方法。实验室常用的方法，是在酸性溶液中用金属进行化学还原。常用锡－盐酸来还原简单的硝基化合物，也可以用铁－盐酸锡－盐酸法。

三、实验仪器与药品
三颈烧瓶，回流冷凝管、恒压滴液漏斗、机械搅拌器，Y型管，温度计，分液装漏斗，水蒸气蒸馏装置，油浴加热；硝基苯、还原铁粉、冰醋酸、乙醚、氢氧化钠、精盐等。

四、实验步骤

a、安装反应装置，检查装置的气密性；【注意安装装置的先后顺序】
b、按实验前预习时自己拟定的方案进行加料，反应，跟踪反应；
c、结束反应，进行反应后处理（水蒸汽蒸馏）；
d、萃取分液溜出液，用蒸馏方法纯化目标产物。
五、操作重点及注意事项
1、本实验是一个放热反应，当每次滴加硝基苯时均有一阵猛烈的反应发生，故要慢慢加入与充分搅拌。
2、硝基苯为黄色油状物，如果回流液中，黄色油状物消失，而转变成乳白色油珠，表示反应已完全。
3、反应完后，圆底烧瓶上粘附的黑褐色物质，用1:1盐酸水溶液温热除去。
4、在20℃时每100gH2O中可溶解3.4g苯胺加粗盐为盐析。
5、本实验用粒状NaOH，干燥，原因是CaCl2与苯胺形成的分子化合物。
6、反应物内的硝基苯与盐酸互不相溶，而这两种液体与固体铁粉接触机会很少，因此充分振摇反应物，是使还原作用顺利进行的操作关键。
六、思考题
1、根据什么原理，选择水蒸汽蒸馏把苯胺的反应混合物中分离出来。
2、如果最后制得的苯胺中混有硝基苯该怎样提纯？
3、反应物变黑时，即表明反应基本完