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水中硫化物含量的测定

实验小组：
山东师范大学12级应化二班8组
组长：
甄文瑶
小组成员：
徐海燕曹宇黄玲
测定方法：
间接碘量法

摘要

硫化物污染对生态和人体健康有一定的危害。本文采用间接碘量法测定济南大明湖景区、黑虎泉景区、趵突泉景区水样中硫化物的含量。测定结果为三大景区铜的含量均符合标准；趵突泉景区硫化物含量极少。

【关键词】硫化物，间接碘量法；

第一章前言
引言：
水中硫化物污染的介绍：
地下水(特别是温泉水)及生活污水，通常含有硫化物，其中一部分是在厌氧条件下，由于细菌的作用，使硫酸盐还原或由含硫有机物的分解而产生的。某些工矿企业，如焦化、造气、选矿、造纸、印染和制革等工业废水亦含有硫化物。水中的硫化物包括溶解性的H2S、HS-、S2-，存在于悬浮物中的可溶性硫化物、酸可溶性金属硫化物以及未电离的有机、无机类硫化物。硫化氢易从水中逸散于空气，产生臭鸡蛋味，且毒性很大，水中只要含有零点零几毫克／升的硫化氢，就会引起不愉快；可危害细胞色素、氧化酶，造成细胞组织缺氧，甚至危及生命；另外，硫化氢在细菌作用下会氧化生成硫酸，从而腐蚀金属设备和管道，因此，硫化物是水体污染的重要指标。它可与人体内的细胞色素、氧化酶及该类物质中的二硫键（—S—S—）作用，影响细胞氧化过程，造成细胞组织缺氧，危及生命。在厌氧工艺中，硫化物会对厌氧菌产生毒性，抑制污泥产甲烷活性，使反应器处理能力降低，出水水质恶劣。

实验部分

实验目的
1．掌握用碘量法测定水中硫化物含量的原理和基本操作；
2．分析影响实验结果准确度的因素；
3．了解硫化物测定的其它方法；
4.了解济南几大自然景区的水中硫化物的含量与结果分析。
范围
本标准规定了用碘量法测定生活饮用水及其水源水中的硫化物。本法适用于生活饮用水及其水源中浓度高于1mg/L的硫化物的测定。若取500mL水样经处理后测定，本法最低检测质量浓度为1mg／l。
实验原理
水中的硫化物包括溶解性的H2S、HS-、S2-，存在于悬浮物中的可溶性硫化物、酸可溶性金属硫化物以及未电离的有机、无机类硫化物。硫化氢易从水中逸散于空气，产生臭味，且毒性很大，它可与人体内的细胞色素、氧化酶及该类物质中的二硫键（—S—S—）作用，影响细胞氧化过程，造成细胞组织缺氧，危及生命。因此硫化物是水体污染的一项重要指标。在厌氧工艺中，一般采用碘量法测硫化物。测定水中硫化物的方法还有对氨基二甲基苯胺分光光度法、电位滴定法、离子色谱法、极谱法、库仑滴定法、比浊法等。
碘量法是环境监测中常用的一种氧化还原滴定法。在硫化物的测定中，碘量法是使硫化物在酸性条件下与过量的碘作用，再用硫代硫酸钠标准溶液滴定反应剩余的碘，直到按化学计量定量反应完全为止，然后根据硫代硫酸钠的浓度和用量计量硫化物的含量，滴定时以淀粉指示剂反应为终点。
（碘和硫化物摩尔比是1:1）
（碘和硫代硫酸钠摩尔比是1:2）
根据上述两个反应式，计算水样中硫化物浓度。

试剂及配置方法
纯水、盐酸、K2Cr2O7、淀粉、碘化钾、碘、硫代硫酸钠。
(1)盐酸溶液：1:1，用盐酸ρ＝1.19g/mL配置。
(2)重铬酸钾标准溶液：C(1/6K2Cr2O7)=0.01667mol/L。称取在105℃烘干2h的基准或优级重铬酸钾0.6500~0.7000g溶于水中，稀释至250mL。
(3)5g/L淀粉指示液：称取0.2g可溶性淀粉用少量水调成糊状，再用刚煮沸的水冲洗至40mL。
(4)硫代硫酸钠标准溶液：C(Na2S2O3)=0.01250mol/L。
①配置：称取3.125g五水合硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）和0.025g无水碳酸钠（Na2CO3）溶于水中，转移至125mL棕色容量瓶中，稀释至标线，摇匀。
②标定：于250ml碘量瓶内，加入1g碘化钾及50mL水，加入重铬酸钾标准溶液5.00mL，加入盐酸溶液1mL，密塞混匀。置暗处静置5min，用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至溶液程淡黄色，加入3滴淀粉指示剂，继续滴定至蓝色刚好消失（瞬间呈无色又立刻变成蓝绿色），记录标准溶液用量，同时做空白滴定。
硫代硫酸钠溶液浓度由公式（1-1）求出：
C=15.00/(V1-V2)×0.1000（1-1）
式中：V1——滴定重铬酸钾标准溶液时硫代硫酸钠标准溶液用量（mL）；
V2——滴定空白溶液时硫代硫酸钠标准溶液的用量（mL）；
0.1000——重铬酸钾标准溶液的浓度（mol/L）。
(7)硫代硫酸钠标准滴定溶液C(Na2S2O3)=0.01mol/L：移取10.00mL上述刚标定过的硫代硫酸钠标准溶液于100mL棕色容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，使用时配置。
(8)碘标准溶液C(1