贫富液中胺含量和硫化氢含量的测定.docx

贫、富液中胺含量和硫化氢含量的测定
(气相色谱法)

1范围
本标准规定了用气相色谱法测定双脱工艺和胺液再生过程中胺液中的胺含量和胺液中溶解的硫化氢含量。

2引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
GB／T8170一1987数值修约规则

3方法提要
在本标准规定条件下，将适量试样注入配置热导检测器（TCD）的气相色谱仪进行分析。测量各组分的峰面积，以外标法计算相应组分的百分含量。检测器的校正因子通过分析与待测样品中浓度相近的配制标样进行测定。

4试剂与材料
4.1载气：氢气（TCD），纯度99．995％。
4.2Tenax:色谱固定相,80～100目
4.3ParopakQ:色谱固定相,80～100目
4.4HP-1或相当模拟蒸馏用色谱固定相,80～100目
4.5标准物质
标准物质供测定校正因子用，其纯度应能满足本标准定量精度的要求。
4.5.1N-甲基二乙醇胺，分析纯
4.5.2一乙醇胺，分析纯
4.5.3硫化钠
4.5.410%硫酸溶液
注意：上述物质大多为易燃或有毒的液体，使用时应注意安全。

5仪器与设备
5.1气相色谱仪：具有能够在表1所列条件下操作的仪器。为了保证组分的分离和定性分析足够精确，载气源必须有足够的压力，以使所使用的色谱柱能达到要求的线速度．
表1典型操作条件1〕
色谱柱1Tenax柱长0.5米柱径3毫米色谱柱2ParopakQ柱长1.5米柱径3毫米色谱柱3HP-1柱长1米柱径3毫米进样器温度220oC起始温度120oC终温240oC程序升温速度20oC/min载气氢气检测器TCD进样量1μL
5.2进样装置：可使用手动或自动液体注射器进样的分流进样器，进样量为1μL较为合适。如进样量过大，可能使色谱柱过载，导致分离变差、保留时间变化和峰不对称等不利因素．因此，在分析时应予以注意．
5.3阀切换系统：本装置装有自动阀切换系统,使气路在通过色谱柱1后分别通过色谱柱2和色谱柱3,切换时间由水峰出完时为阀切换时间。阀切换前后的气路走向见图1和图2。
H2OH2SCO2
HP-1

图1.切换阀切换前的气路走向
PoropakQ
MDEA

图2.切换阀切换后的气路走向

图3.色谱图

6测定步骤
6．1组分的定性
采用标准物质方法定性。色谱图见图3。

图3.色谱图

6．2校正因子的测定
6.2.1H2S校正因子的测定:配置30%MDEA溶液A；吸收硫化氢发生器中产生的硫化氢,配置约20gH2S/L溶液,采用碘量法精确测定其浓度,得含硫化氢标样B；以标样B为母液，用溶液A为稀释剂，配置系列含硫化氢浓度标样。采用表1规定的条件分析该系列标样，绘制浓度-峰面积关系曲线，计算硫化氢校正因子。
6.2.2MDEA校正因子测定：配置5%、10%、15%、20%、25%、30%MDEA系列溶液。采用表1规定的条件分析该系列标样，绘制浓度-峰面积关系曲线，计算MEDA校正因子。
6.3按表1条件，待色谱仪能够做稳定后，向色谱仪进样口进1μL试样，启动程序升温和数据处理机，记录色谱峰。
7计算
7．1．1硫化氢含量的计算：
试样中硫化氢含量按下式计算：

式中：fS—硫化氢的校正因子；
As—试样中硫化氢的峰面积；
7．1．2胺含量的计算：
试样中胺（MDEA）含量按下式计算：

式中：fm—MDEA的校正因子；
Am—试样中MDEA的峰面积
8．报告
8．1报告试样中硫化氢的含量，按GB／T8170的规定修约至0.1gH2S/L。
8．2报告试样中MDEA的含量，按GB／T8170的规定修约至0.1%。
精密度
因缺少此方面数据，暂不作规定。