植物全氮全磷全钾含量的测定.docx

专业：农资1202
姓名：平帆
学号：3120100152
日期：2015.3.27
地点：农生环B249
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实验报告

课程名称：土壤学实验指导老师：倪吾钟成绩：__________________
实验名称：植物全氮、全磷、全钾含量的测定
同组学生姓名：余慧珍
一、实验目的和要求 二、实验内容和原理
三、实验材料与试剂四、实验器材与仪器
五、操作方法和实验步骤六、实验数据记录和处理
七、实验结果与分析八、讨论、心得
实验目的和要求
掌握植物样品消煮液制备方法；
掌握植物全氮、磷、钾的测定与结果分析。
实验内容和原理
植物样品消煮——H2SO4-H2O2消煮法
在浓H2SO4溶液中，植物样品经过脱水、碳化、氧化等作用后，易分解的有机物则分解。再加入H2O2，H2O2在热浓H2SO4溶液中会分解出新生态氧，具有强烈的氧化作用，可继续分解没被H2SO4破坏的有机物，使有机态氮全部转化为无机铵盐。同时，样品中的有机磷也转化为无机磷酸盐，植株中K以离子态存在。故可用同一消煮液分别测定N、P、K。
植株全氮的测定——靛酚蓝比色法
经消煮待测液中氮主要以铵态氮存在，被测物浸提剂中的NH4+，在强碱性介质中与次氯酸盐和苯酚反应，生成水溶性染料靛酚蓝，其深浅与溶液中的NH4+－N含量呈正比，线性范围为0.05-0.5mg/l之间。
植株全磷的测定——钒钼黄比色法
经消煮待测液中磷主要以磷酸盐存在，在酸性条件下，正磷酸能与偏钒酸和钼酸发生反应，形成黄色的三元杂多酸—钒钼磷酸[1]。溶液黄色稳定，黄色的深浅与磷的含量成正相关。
植株全钾的测定——火焰光度计法
消煮待测液中难容硅酸盐分解，从而使矿物态钾转化为可溶性钾。待测液中钾主要以钾离子形式存在，用酸溶解稀释后即可用火焰光度计测定。

实验器材与仪器
样品：三叶草，取于东七教学楼南侧，研磨过18目筛备用；
试剂：浓硫酸、300g/lH2O2、6mol/lNaOH溶液、0.2%二硝基酚指示剂、酚溶液、次氯酸钠溶液、铵标准溶液（准确称量0.3142g经105℃干燥2h的氯化铵（NH4Cl），用少量水溶解，移100mL容量瓶中，用吸收液稀释至刻度。此溶液1.00mL=1mg的氨）、磷标准液50mg/l（0.2195g干燥的KH2PO4溶于水，加入5ml浓H2SO4，于1L容量瓶中定容）、钒钼酸铵试剂（A液：将12.5g的钼酸铵［(NH4)6Mo7O24•4H2O，分析纯］溶于200mL水中。B液：将0.625g的偏钒酸铵(NH4VO3，分析纯)溶于150mL沸水中，冷却后，加125mL浓硝酸(分析纯)，冷却至室温。将A液缓缓注入B液中，不断搅匀，加水稀释到500mL）、100mg/LK标准溶液；
器材：消煮管（100ml）、电子天平、红外线消化炉、100mL容量瓶、50mL容量瓶×3、火焰光度计。
操作方法和实验步骤
植物样品消煮——H2SO4-H2O2消煮法
称样0.25g于100mL消煮管，滴入少量水湿润，加浓硫酸8mL

静置于通风柜，瓶口盖一弯颈小漏斗，先缓缓加热，待冒大量白烟时再升高温度
消煮至溶液呈均匀的棕黑色，且无明显大颗粒物时取出
重复且减少滴加H2O2的量至消煮液呈清亮后，再加热5-10min
稍冷后滴加H2O210D，不断摇动消煮管，再加热
合并消煮液和漏斗洗涤液无损地洗入100ml容量瓶中
以赶尽
剩余H2O2
用水定容，摇匀，放置澄清后备后续步骤使用

将待测液稀释10倍后，吸稀释液1.00mL于50mL容量瓶
用1cm比色杯在625nm波长处比色。用空白试验溶液调零
吸取5mg/LNH4+-N标液0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL于50mL容量瓶，各加1mL稀释10倍的空白消煮液，同上调pH及显色，测定吸收值后绘制工作曲线

加EDTA-甲基红溶液20D，用0.3mol/l氢氧化钠溶液调节至pH6
再依次加入5mL酚液和5mL次氯酸钠溶液摇匀，去离子水定容，静置1h
植株全氮的测定——靛酚蓝比色法

植株全磷的测定——钒钼黄比色
吸取10.00mL待测液,置于50mL容量瓶中
加入2D2,4-二硝基酚溶液和10mL左右去离子水

用6mol/LNaOH和1mol/LH2SO4调pH,至溶液呈淡黄色，加入10mL钒钼黄显色剂

用去离子水定容至刻度,显色15分钟
在440nm波长下比色,以空白溶液调节吸收值的零点，读取吸光值
吸取100mg/LP标准溶液0、1、2、4、6、8、10mL,分别置于50mL容量瓶中
按上述待测液的测定方法调节pH、显色和比色测定吸光值,绘制标准曲线

植株全钾的测定——火焰光度计法
吸取待测液10mL，置于50mL容量瓶中，定容稀释至刻度
吸取500mg/lK标液0,