EDTA标准溶液的配制和标定及铅铋混合液中铅铋含量的连续测定.docx

EDTA标准溶液的配制和标定及铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定
摘要：在EDTA标准溶液的配制和标定实验中，学习EDTA标准溶液的配制和标定方法；掌握配位滴定的原理，了解配位的特点。称取一定质量的乙二胺四乙酸二钠固体（AR）配成溶液，用ZnO基准物标定，并用二甲酚橙作为指示剂来标定EDTA的浓度。平行进行6次滴定，测得EDTA的浓度为0.02514mol/L.接着再用标定的EDTA溶液测量铅、铋混合液中铅、铋的含量。平行进行6次滴定，测得铋的浓度为0.009947mol/L，铅的浓度为0.01002mol/L。
Abstract:inthepreparationofstandardsolutionsofEDTAandcalibrationexperiments,themethodofpreparationofstandardsolutionsofEDTAandcalibration;grasptheprincipleofcoordinationtitration,andunderstandthecharacteristicsofcoordination.Takeacertainqualityofethylenediaminetetraaceticacidcoordination.Takeacertainqualityofethylenediaminetetraaceticaciddisodiumsolids(AR)mixedintoaqueoussolutionusingZnObasecalibrationusingxylenolorangeastheindicatortocalibratetheconcentrationofEDTA.Parallel6titration,themeasuredconcentrationsofEDTA0.02514mol/L.EDTAsolutionandthenusedcalibrationmeasurementsoflead,bismuth,leadandbismuthcontentinthemixture.Parallel6titration,themeasuredconcentrationsofbismuth0.009947mol/L,0.01002mol/lconcentrationsoflead.
关键词：EDTA；基准物；连续测定；二甲酚橙
Keywords:EDTA;Datum;continuousmeasurement;xylenolOrange
EDTA配合物特点：广泛配位性：它几乎能与所有Mn+配位形成螯合物;稳定性：5个五元环螯合物→稳定、完全、迅速;具6个配位原子，与金属离子多形成1：1配合物,能溶于水;与无色离子形成无色配合物；与有色金属离子形成颜色更深的同色配合物。标定EDTA溶液常用的基准物有Zn、ZnO、CaCO3、Bi、Cu、MgSO47H2O、Hg、Ni、Pb等。本文采用ZnO为基准物，二甲酚橙作为指示剂来标定EDTA的浓度。测定Pb2+和Bi3+均以二甲酚橙为指示剂。二甲酚橙属于三类甲烷类指示剂，易溶于水，它有七级酸式解离，其中H7In至H3In4-呈黄色、H2In5-至In7-呈红色。所以它在溶液中的颜色随酸度而变，在pH<6.3时呈黄色，pH>6.3时呈红色。二甲酚橙与Pb2+和Bi3+的配合物呈紫红色，它们的稳定性与Pb2+与Bi3+和EDTA所呈配合物的相比要弱一些。
1实验方法
1.1仪器与试剂
50ml酸、碱式滴定管各一支；250mL容量瓶一只；25mL移液管一支；10mL移液管2支、250mL锥形瓶若干；量筒；分析天平，精密pH试纸（0.5~5）。
ZnO基准物（AR）；二甲酚橙指示剂；200g∙L-1六亚甲基四胺溶液；0.1mol/LHNO3溶液；0.5mol/LNaOH溶液，1+1HCl；Bi3+、Pb2+混合液（Bi3+、Pb2+各约为0.010mol•L-1含HNO30.15mol•L-1）。
1.2实验方法及步骤
EDTA标准溶液的配制：量取4.6534gEDTA于棕色瓶中，加入温热的蒸馏水稀释至500mL左右溶解，摇匀。
ZnO基准物的配制：置ZnO基准物基准物于称量瓶中，准确称取0.5130g与烧杯中，加水润湿，再从杯嘴边逐滴加入数毫升1+1HCl至完全溶解，，然后转移250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
EDTA的标定：用移液管移取25mL锌标准溶液于锥形瓶中，加4滴二甲酚橙指示剂，然后滴加200g∙L-1六亚甲基四胺溶液呈稳定的紫红色后再3mL，接着用EDTA溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色，即为终点。
铋离子的滴定：移取25ml试液六份，分别置于250ml锥形瓶中。取一份做初步实验，先以pH为0.5到5范围的精密p