溴乙烷的制备ywt.docx

实验编号

实验指导书
实验项目：溴乙烷的制备
所属课程:有机化学实验
课程代码:
面向专业:化学化工、生命、药学、农学、
医学、环境、中医药
学院(系):化学化工学院
实验室:基础化学实验中心代号:11101
2006年7月19日
实验目的
1.学习以醇为原料制备卤代烃的原理与方法；
2.熟悉分液漏斗的使用方法；
3.掌握低沸点有机化合物常压蒸馏的基本操作。
实验内容
1.由溴化钠与硫酸反应制溴化氢；
2.由溴化氢及乙醇为原料制备溴乙烷。
实验示意图

图3－1溴乙烷制备的实验装置图

图3－2反应流程图实验用主要仪器设备、消耗品
仪器设备名称规格消耗品名称规格圆底烧瓶＃14，100ml溴化钠AR圆底烧瓶＃14，50ml乙醇工业级量筒10ml和100ml浓硫酸AR直型冷凝管＃14沸石接引管＃14锥型瓶＃14，50Φml分液漏斗250ml温度计100℃蒸馏头＃14，75o沸石和玻璃漏斗长颈研钵和烧杯400ml台秤连砝码0-200g电热套100ml铁方座铁夹圈制冰机实验原理及原始计算数据、所应用的公式
溴乙烷制备原理

由于副反应存在，乙醇和硫酸需过量，所以溴化钠用0.126mol，而硫酸要用0.34mol，乙醇要用0.165mol。
反应前加入少量（9ml）水的目的是以防HBr挥发和减少副产物乙醚的产生，由于溴乙烷的沸点低（37-40℃），加热必须小火，而且冷凝管冷却效果一定要好，否则容易冲锅。溴乙烷在水中溶解度小（1％），使来不及冷却的溴乙烷蒸汽浸入水中而收集以减少损失。亚硫酸氢钠（饱和）溶液的作用也是防反应激烈有部分溴分解出来，使溴乙烷色显示棕黄色，用来吸收溴。
反应后用浓硫酸洗涤粗溴乙烷，主要是洗掉溴乙烷中未反应的乙醇和副产物乙醚和水，因此现象很明显由乳白色转成澄清色。如果洗涤不充分，往往在蒸馏时，溴乙烷与水形成恒沸物，Br37℃含1％水；溴乙烷与乙醇恒沸物Br37℃含3％乙醇，而纯溴乙烷Br38℃，以使产率不高，该制备产率约70％左右。
药品用量
乙醇（95%，l0ml），溴化钠（无水，13g，0.126mol），浓硫酸（工业品，19ml）,饱和亚硫酸氢钠溶液（5ml）
溴乙烷产率＝产量/（0.126*溴乙烷分子量）×100％
实验数据记录
原料用量：
95%乙醇：10ml
水：9ml
浓硫酸：19ml
溴化钠：15g
产物称重：
接受瓶重（50ml锥形瓶）：
接受瓶+C2H5Br重：
C2H5Br重：
实验步骤：
洗净所用的仪器
烘50ml圆底烧瓶和50ml锥形瓶各一只
装置分馏装置
称重溴化钠，量取浓硫酸、水、乙醇，研细溴化钠备用
安装有毒气体的吸收装置
按操作步骤加样
小火反应保持每秒1-2滴馏出物，约需三十分钟，观察现象
大火加热至物馏出物为止，停止加热，观察现象
分液漏斗分层获粗溴乙烷，将分液漏斗洗净干燥
用浓硫酸洗涤观察现象，再用分液漏斗（干燥）分去硫酸层，从分液漏斗上口倒出。
洗涤好的溴乙烷于干燥的圆底烧瓶
重新装好分馏装置，投沸石，水浴加热，收集37-40℃馏分于干燥锥形瓶（预先称重）中观察现象，称重，计算产率，倒入回收瓶
整个制备实验需要6学时。
本实验是学生所接触的第一次合成实验，因此在基本操作方面要严格要求，以求良好开始。
可涉及的基本操作有：
1.蒸馏
2.萃取-分液漏斗操作及各步洗涤
3.反应-蒸馏-冷却吸收
对低沸点液体有机物有一系列操作注意事项，如何防止损失，从每一步操作过程中均应注意。
实验结果计算及曲线
溴乙烷按溴化钠0.126mol计算理论产量应该是0.126*108（溴乙烷分子量）＝13.734克。而实际获得的是10克，产率未10/13.734%=72.8%
产物质量应用折光率测定来检查
溴乙烷理论折光率n20D为1.4239
纯粹溴乙烷的沸点为38.4℃。
1.本实验中NaBr为基本物质，乙醇和浓硫酸过量，它们在反应过程中部分转化为副产物。

2.为了减少副反应发生，防止溴乙烷挥发，应在实验中采取以下措施
a、选用效果较好的冷凝管，反应装置不漏气
b、接收器内预装冷却水，并将接受管末端浸入水中
c、蒸馏与加热速度不能太快
d、加浓硫酸洗涤时应在冷却下进行
对实验结果和实验中某些现象的分析讨论
产率73％左右的原因是：
（1）有副反应的存在，因此反应初级阶段必须要小火，否则主反应损失大
（2）冷却不够完善，因溴乙烷沸点低易挥发而损失
（3）用浓硫酸洗涤前，在分液漏斗中水分一定要分清，否则在洗涤时，浓硫酸放热使溴乙烷挥发而损失。
（4）用浓硫酸洗涤，一定要充分，而且用干燥分液漏斗分层时一定要彻底，否则因恒沸物的存在影响产率。
本实验中加料顺序应为：
1.95％乙醇＋水
2.浓硫酸
3.溴化钠
如果先加硫酸和乙醇，则乙醇在浓硫酸作用下易发生分子内或分子间的脱水反应，生成乙醚及乙烯等