水溶肥料腐植酸含量的测定.docx

腐植酸含量的测定
一、实验试剂
1、2mol/l的硫酸溶液：（1）量取30ml硫酸慢慢注入600mL烧杯内的400mL水中，混匀。冷却后转移入1L量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。贮存于密闭的玻璃容器内。（2）准确称量已在250℃干燥过4h的2.20±0.01g无水碳酸钠置于250mL锥形瓶中，加50mL水溶解，再加2滴甲基红指示液(称取0.10g甲基红，溶于乙醇，用乙醇稀释至100mL)，用硫酸溶液滴定至红色刚出现，小心煮沸溶液至红色褪去，冷却至室温。继续滴定、煮沸、冷却，直至刚出现的微红色在再加热时不褪色为止。
2、0.1mol/l氢氧化钠溶液：（1）溶解162g氢氧化钠在150mL无二氧化碳水(将水注入烧瓶中(水量不超过烧瓶体积的2/3)，煮沸10min，放置冷却，用装有碱石灰干燥管的橡皮塞塞紧)中，冷却至室温。通过合格的介质(例如：玻璃毛)过滤，清液贮存于密闭的聚乙烯容器内；或溶液贮存于密闭的聚乙烯容器，放置至上层溶液清澈（放置时间一周），使用时吸取清液。（2）量取氢氧化钠饱和溶液清液5.4ml，用无二氧化碳的水稀释至1L，混匀，贮存在带有碱石灰干燥管的密闭的聚乙烯瓶中，防止吸入空气中的二氧化碳。(3)标定氢氧化钠溶液，准确称取干燥过的邻苯二甲酸氢钾9.0±0.05g，置于250mL锥形瓶中，加100mL无二氧化碳的水溶解，加入3滴酚酞指示液称取1.0g酚酞，溶于乙醇，用乙醇稀释至100mL)，用氢氧化钠溶液1mol/l滴定至溶液呈浅红色为终点。
3、1mol/l的重铬酸钾溶液：称取重铬酸钾49.031g，溶于500ml水中（必要时可加热溶解），冷却，定容至1L，摇匀。
4、0.2mol/l重铬酸钾标准溶液：称取经120℃烘至恒重的重铬酸钾基准试剂9.807g，用水溶解，定容至1L，摇匀。
5、硫酸亚铁标准溶液：称取硫酸亚铁56g荣誉600ml~800ml的蒸馏水中，加入20ml硫酸定容至1l，处于棕色瓶中保存，硫酸亚铁容易氧化使用时应标明浓度。
6、邻菲罗啉指示剂：称取邻菲罗啉1.490g溶于含有0.70g硫酸盐铁的100ml水溶液中，密封于棕色瓶中。
二、实验仪器
通常实验室仪器；
离心机:4000r/min,配有50ml聚四氟乙烯或圆底玻璃离心管
恒温水浴锅，温度可达100±2℃
三、实验步骤
取样2~3g(精确至0.001)
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100mL容量瓶中，加入1mL0.1mol/l氢氧化钠溶液
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溶解、定容、混匀
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取50ml试样溶液于离心管中
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加入5ml2mol/l硫酸溶液混匀
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以3000r/min~4000r/min转速离心10min，倾去上清液
（如溶液中任由固体漂浮物，需延长离心时间至固体全部沉淀）
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向离心管中加入5ml0.2mol/l重铬酸钾
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缓慢加入5ml硫酸，轻摇离心管使内容物混合均匀
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离心管置于架子上，盖上漏斗，置于沸腾的水溶中加热30min
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取出冷却后将内容物转移至250mL三角瓶中（体积在60~80ml）
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三角瓶中加入3~5滴邻菲罗啉指示剂
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硫酸亚铁标准溶液滴定剩余的重铬酸钾
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溶液颜色由橙黄→蓝绿→棕红，即达到终点
（如滴定所消耗的体积不到滴定空白所消耗体积的1/3时，
则应较少试样量，重新测定）

空白试验
不加试样，其他步骤同试样溶液的的测定；
两次空白试验滴定绝对差值≤0.06ml时，才可以取平均值。

腐殖酸含量w以质量分数表示