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一、ITO薄膜的制备方法 薄膜的制备方法有多种,如磁控溅射沉积、真空蒸发沉积、溶胶-凝胶和化学气相沉积法等 1.1磁控溅射法 磁控溅射法是目前工业上应用较广的镀膜方法。磁控溅射沉积可分为直流磁控溅射沉积和射频磁控溅射沉积,而直流磁控溅射沉积是当前发展最成熟的技术。该工艺的基本原理是在电场和磁场的作用下,被加速的高能粒子(Ar+)轰击铟锡合金(IT)靶材或氧化铟锡(ITO)靶材表面,能量交换后,靶材表面的原子脱离原晶格而逸出,溅射粒子沉积到基体表面与氧原子发生反应而生成氧化物薄膜HJ。 1.2真空蒸发法 真空蒸发镀膜法(简称真空蒸镀)是在真空室中,加热蒸发容器中待形成薄膜的原材料,使其原子或分子从表面气化逸出,形成蒸气流,入射到固体(称为衬底或基片)表面,凝结形成薄膜的方法。由于真空蒸发法或真空蒸镀法主要物理过程是通过加热蒸发材料而产生,所以又称为热蒸发法。按照蒸发源加热部件的不同,蒸发镀膜法可分为电阻蒸发、电子束蒸发、高频感应蒸发、电弧蒸发、激光蒸发法等。采用这种方法制造薄膜,已有几十年的历史,用途十分广泛。 1.3溶胶一凝胶(Sol—Gel)法 溶胶是指微小的固体颗粒悬浮分散在液相中,并且不停地进行布朗运动的体系。溶胶凝胶法制备涂层的基本原理是:以金属醇盐或无机盐为前驱体,溶于溶剂(水或有机溶剂)中形成均匀的溶液,溶质与溶剂产生水解或醇解反应,反应生成物聚集成几个纳米左右的粒子并形成溶胶,再以溶胶为原料对各种基材进行涂膜处理,溶胶膜经凝胶化及干燥处理后得到于凝胶膜,最后在一定的温度下烧结即得到所需的薄膜。 1.4化学气相沉积法(CVD) 化学气相沉积法(CVD)是一种或几种气态反应物(包括易蒸发的凝聚态物质在蒸发后变成的气态反应物)在衬底表面发生化学反应而沉积成膜的工艺。反应物质是由金属载体化合物蒸气和气体载体所构成,沉积在基体上形成金属氧化物膜,衬底表面上发生的这种化学反应通常包括铟锡原材料的热分解和原位氧化u2I。如果在CVD法中采用铟、锡有机金属化合物作为原材料,则称为MOCVD法。MOCVD法具有沉积温度低、薄膜成分和厚度易控制、均匀性好和重复性好等优点。具体过程为,以乙酰丙酮铟和四甲基锡为原材料,在300℃下通过化学气相沉积过程中的热分解和原位氧化制取ITO薄膜,其反应方程式为: 21n(C5H7O2)3(气)+36O2(气)一1n2O3(固)+30CO2(气)+21H20(气)(1) (CH3)4Sn(气)+8O2(气)一SnO2(固)+4CO2(气)+6H2O(气)(2) 二、ITO薄膜材料的主要特性参数及测试设备和原理 方块电阻 方块电阻,又称面电阻,指一个正方形的薄膜导电材料边到边“之”间的电阻,面电阻如图1所示:G表示玻璃原片;ITO表示被溅射在玻璃原片上的氧化铟锡膜层;D表示膜层的厚度;I表示平行于玻璃原片表面而流经膜层的电流;L1表示在电流方向上被测膜层的长度;L2表示垂直于电流方向上被测膜层的长度。根据式R=ρ×L/S则膜层电阻R为:Rs=ρ×L1/(L2×D) 式中ρ为膜层材料的电阻率。当式中L1=L2时,即为膜层的面电阻R□: R□=ρ/D(单位:Ω∕□)(2) 它表示膜层的面电阻值仅与膜层材料本身和膜层的厚度有关,而与膜层的表面积大小无关。 实际的测量中一般用两种方法:四探针法测方阻和铜棒测方阻 (1)采用四探针方法测量膜层的面电阻原理如图2所示。图中1、2、3、4表示四根探针;S表示探针间距;I表示从探针1流入、从探针4流出的电流(单位:mA);V表示探针2、3间的电位差(单位:mV)。 此时,膜层的面电阻R□(式(2))为: R□=4.53×△V/I(单位:Ω∕□)[2][3] 由上式可见,只要在测量时给样品输入适当的电流I,并测出相应的电位差△V,即可得出膜层的面电阻值。 注解 =1\*GB3①.薄圆片(厚度≤4mm)电阻率: F(D/S)╳F(W/S)╳W╳FspΩ·cm…(1) 其中:D—样品直径,单位:cm或mm,注意与探针间距S单位一致; S—平均探针间距,单位:cm或mm,注意与样品直径D单位一致(四探针头合格证上的S值); W—样品厚度,单位:cm,在F(W/S)中注意与S单位一致; Fsp—探针间距修正系数(四探针头合格证上的F值); F(D/S)—样品直径修正因子。当D→∞时,F(D/S)=4.532,有限直径下的F(D/S)由附表B查出: F(W/S)—样品厚度修正因子。W/S<0.4时,F(W/S)=1;W/S>0.4时,F(W/S)值由附表C查出; I—1、4探针流过的电流值,选值可参考表5.2(表5.2); V—2、3探针间取出的电压值,单位mV; =2\*GB3②.薄层方块电阻R□: R□=F(D/S)╳F(