生化分离实验本.docx

实验一微波萃取和常规萃取茶多酚的工艺比较

实验目的和要求
通过茶多酚的提取，了解微波萃取的原理和方法。
将茶多酚用微波萃取和普通萃取两种方法进行实验比较，评述微波萃取的优缺点。
实验原理
微波萃取是利用微波技术与传统的萃取技术结合而产生的一种高效的分离技术。
微波萃取的机制包括两方面:a.微波辐射过程中，高频电磁波（300MHz到300000MHz的频率）穿透萃取介质，由于吸收微波能，细胞内部温度迅速上升，使细胞内部压力超过细胞壁承受能力，则细胞破裂，细胞内有效成分被释放并被萃取介质溶解。b.微波所产生的电磁波加速了被萃取组分向萃取溶剂界面的扩散速率。例如用水作溶剂是，在微波场下，水分子（极性分子）高速转动成为激发态（或水分子气化），处于一种高能量不稳定状态，本身会释放能量回到基态，而所释放的能量传递给被萃取物质分子，使热运动的速度加快，从而缩短了由物料内部扩散到萃取溶剂界面的时间，使萃取速率大大提高。与传统的固液萃取方法（如索氏萃取、搅拌萃取等）相比，微波萃取降低了萃取温度，使萃取组分不易被破坏或降解，保证了萃取质量。
微波萃取具有萃取速度快、效率高、纯度高、能耗低、操作费用少、污染小、符合环境保护等优点。目前已用于食品、中草药、香料、化妆品、茶饮料、调味料、果胶、高粘度壳聚糖等行业，并已列为我国21世纪食品加工和中药制药现代化推广技术之一。
本实验采用的微波萃取设备属于开罐式聚焦微波萃取，在常压下萃取。它主要由微波辐射系统，微波罐和冷凝管等部件组成。首先将物料和萃取溶剂放入微波萃取罐内，装好冷凝管，使气化的溶剂冷凝后回流。设定微波萃取的阶段、温度、微波功率和时间，即可开始萃取。
实验器材与试剂
器材
微波萃取仪、冷凝管、电子台秤、旋蒸仪、水喷射式真空泵、布氏漏斗、抽滤瓶、烧杯和量筒等。
试剂
茶叶，乙醇，纯净水等。
操作方法
材料准备
称取100g的茶叶，备用。
配制60%的乙醇水溶液待用。

实验
溶剂
混合
预处理
过滤
冷却
微波萃取
滤液
溶剂与萃取组分分离
原料
萃取组分

将茶叶置于微波罐中，量取1200ml60%乙醇水溶液倒入微波罐中，浸泡10min。
微波罐安装到萃取仪上，同时将搅拌安装好，接冷凝管，开回流水。
准备就绪，接通电源，开高压开关，设置温度84℃，微波功率600W，保温时间10min。
将微波罐取出，提取液离心，4800r，10min，抽滤。
固液分离，沉淀转移回微波罐，进行二次提取，参数设置和一次提取相同。
注意事项：萃取结束后一定要先冷凝，待冷凝后再取出微波罐。
思考题
预习
说明茶多酚的溶解性能及对热的稳定性。
茶多酚在常温下呈浅黄或浅绿色粉末，易溶于温水(40℃一80℃)和含水乙醇中；稳定性极强，在PH值4-8、250℃左右的环境中，1.5个小时内均能保持稳定，在三价铁离子下易分解。
简述微波萃取技术的基本原理。
微波萃取的机制包括两方面:a.微波辐射过程中，高频电磁波（300MHz到300000MHz的频率）穿透萃取介质，由于吸收微波能，细胞内部温度迅速上升，使细胞内部压力超过细胞壁承受能力，则细胞破裂，细胞内有效成分被释放并被萃取介质溶解。b.微波所产生的电磁波加速了被萃取组分向萃取溶剂界面的扩散速率。

简述微波萃取的基本操作过程和注意事项。
选取要萃取的原料装入微波罐中，将微波罐安装到萃取仪上，用夹子固定牢靠；安装好搅拌机，接通回流水，设定微波参数开始萃取。萃取结束后一定要先冷凝，待冷凝后再取出微波罐。

实验结果和讨论
1、计算出最适萃取条件下茶多酚的收率。
答：旋蒸后所得提取液体积为335mL，实验Ⅳ中测得提取液中茶多酚浓度为0.159mg/mL，所以提取液中茶多酚总含量53.265mg，茶多酚收率为所得茶多酚质量比茶叶总质量，即53.265mg/100g=0.053%
2、根据收率，比较微波萃取和常规萃取效果的差异。
答：微波萃取效率高、纯度高、能耗小、操作费用低，符合环境保护要求。可广泛用于中草药、香料、保健食品、食品、化妆品、茶饮料、调味料、果胶、高粘度壳聚糖等行业。目前在我国微波萃取已经用于多项中草药的浸取生产线之中，如葛根、茶叶、银杏等。微波萃取已列为我国二十一世纪食品加工和中药制药现代化推广技术之一。某中药研究机构的科研工作者，已经用微波萃取方法处理上百种中药。无论是萃取速度、萃取效率还是萃取质量均比常规工艺优越得多。微波萃取技术与现有其他的萃取技术相比有明显的优势。化学溶剂萃取法耗能大，耗材多，耗时长，提取效率低，工业污染量大。超临界流体提取在提取效率上大有提高，但所需装备复杂，溶剂选择范围窄，要高压力容器和高压泵，建立大规模提取生产线难度大，成本高。

实验二超声波辅助提取茶多酚实验

实验目的和要求
通过茶多酚的提取，了解超声波萃取