氨的测定—靛酚蓝分光光法.docx

实验项目指导书
实验课题能力训练项目3：氨的测定—靛酚蓝分光光度法实验任务和目的理解靛酚蓝分光光度法测定室内空气中氨的原理；
掌握室内空气中氨的测定方法；
学会使用空气采样器和分光光度计。实验设备和工具1.空气采样器：流量范围0～2L/min,流量稳定。使用前后，用皂膜流量计校准采样系统的流量，误差小于±5%。
2.气泡吸收管：10mL，出气口内径1mm，与管底距离为3～5mm。
3.具塞比色管：10mL。
4.分光光度计：可测波长为697.5nm，狭缝小于20nm。
5.玻璃容器：经校正的容量瓶、移液管。实验内容1．溶液的配制和次氯酸钠标准溶液的标定
2.用装有气泡吸收管的大气采样器采样，并用靛酚蓝分光光度法测定氨浓度。实验步骤、方法1.次氯酸钠试剂原液的标定：取1mL次氯酸钠试剂原液，用碘量法标定其浓度。
2.氨标准溶液的配制
①标准贮备液：准确称取0.3142g经105℃干燥2h的氯化铵（NH4Cl）。用少量水溶解，移入100mL容量瓶中，用吸收液稀释至刻度。此液1.00mL含1.00mg的氨。
②标准工作液：临用时，将标准贮备液用吸收液稀释成1.00mL含1.00μg氨的标准工作液。
3.采样和样品保存
①采样：用一个内装10mL吸收液的气泡吸收管，以0.5L/min的流量，采气5L，及时记录采样时的温度和大气压力。采样后，样品在室温下保存，于24h内分析。填写室内空气采样记录表。
②样品保存：采集好的样品，应尽快分析。必要时于2℃～5℃下冷藏，可贮存1周。
4.分析步骤
①标准曲线的绘制：取10mL具塞比色管7支，按照表1制备标准系列。
表1氨标准系列
管号0123456标准工作液/mL0.000.501.003.005.007.0010.00吸收液/mL10.009.509.007.005.003.000.00氨含量/μg0.000.501.003.005.007.0010.00实验步骤、方法向以上各管分别加入0.50mL水杨酸溶液，混匀；再加入0.10mL亚硝基铁氰化钠溶液和0.1mL次氯酸钠使用液，混匀，室温下放置60min后，在波长697.5nm下，用10mm比色皿，以蒸馏水作参比，测定各管的吸光度。以氨含量（µg）为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线，计算回归曲线的斜率，以斜率的倒数为样品测定的计算因子Bs（µg/吸光度）。标准曲线的斜率应为（0.081±0.003）吸光度/µg氨。
②样品的测定：将样品溶液转入具塞比色管，吸收液定容到10mL。以下步骤同标准曲线的绘制。在样品测定的同时，应用10mL未采样的吸收液进行试剂空白测定。如果样品溶液的吸光度超过标准曲线的范围，则取部分样品溶液，用吸收液稀释后再显色分析。计算样品溶液浓度时，要考虑样品溶液的稀释倍数。
5.结果计算
①将采样体积换算成标准状态下的采样体积：

式中：
V0——换算成标准状态下的采样体积，L；
V——采样体积，L；
T0——标准状态的绝对温度，273K；
T——采样时采样点现场的温度（t）与标准状态的绝对温度之和，（t+273）K；P0——标准状态下的大气压力，101.3kPa；
P——采样时采样点的大气压力，kPa。
②空气中氨浓度用下式计算：

式中：
c——试样中的氨含量，mg/m3；
A——样品溶液吸光度；
A0——试剂空白液吸光度；
Bs——计算因子，μg/吸光度；
V0——标准状况下的的采样体积，L；
D——分析时样品溶液的稀释倍数。

6.根据国家标准GB/T18883中氨浓度限量，对室内环境进行评价。
考核办法课堂考核学生掌握实验技能的程度（见附表4），学生应撰写实验报告

表1次氯酸钠试剂原液浓度的标定
计算公式：标定日期：

Na2S2O3标准溶液体积
测定次数V/mL平均值/mL12填表人：校核人：审核人：

附表2靛酚蓝分光光度法测定室内空气中氨的标准曲线记录表
标准曲线名称：标准溶液来源：
适用项目：方法依据：曲线编号：
测定波长：参比溶液：比色皿厚度：
仪器型号：仪器编号：绘制日期：
管号0123456标准工作液/mL0.000.501.003.005.007.0010.00吸收液/mL10.009.509.007.005.003.000.00氨含量/μg0.000.501.003.005.007.0010.00吸光度A标准曲线以氨含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线

线性回归方程y=a+bx=计算因子Bs=填表人：校核人：审核人：

附表3靛酚蓝分光光度法测定室内空气中氨的数据记录表
样品名称：方法依据：采样日期：
仪器型号：仪器编号：分析日期：
测定波长：参比溶液：比色皿厚度：
计算公式：
样品测定次数123平均值样品吸光度A空白吸光度A0A-A0样