工业循环冷却水中水质分析方法DOC.docx

工业循环冷却水中水质分析方法
目录
一钙镁离和总硬度的测定….P2~6
二氯离子的测定……………..P7~9
三碱度的测定………………..P10~13
四水中有机磷和正磷的测定..P14~18
五水中唑类测定……………..P19~20
六总铁和铁离子的测定……..P21~24
七悬浮物的测定……………..P25~26
八溶解固体的测定…………..P27~28
九二氧化硅的测定…………..P29~31
十硫酸盐的测定……………..P32~33
十一浊度的测定………………P34
十二电导率的测定……………P35
十三PH值的测定……………P36

一工业冷却循环水中钙镁离子的鉴定
GB/T15452-1995
钙镁离子的测定-----EDTA络合滴定法
本方法适用于工业循环冷却水中钙含量在2~200㎎/L，镁含量在2~200㎎/L的鉴定。也适用于各种工业用水、原水中钙、镁离子的鉴定。
方法提要：
钙离子测定是在pH12~13时，以钙-羧酸为指示剂，用EDTA标准滴定溶液测定水中钙镁离子含量。滴定时EDTA与溶液中游离的钙离子反应形成络合物，溶液颜色变化由红色变为亮蓝色时即为终点。
镁离子测定是在pH为10时，以铬黑T为指示剂用EDTA标准滴定溶液鉴定钙、镁离子含量，溶液颜色由紫红色变为纯蓝色时即为终点，由钙镁含量中减去钙离子含量即为镁离子含量。
试剂与材料
①硫酸：1+1溶液。
②过硫酸钾溶液：40g/L，贮存于棕色瓶中（有效期1个月）。
③三乙醇胺：1+2水溶液。
④氢氧化钾溶液：200g/L。
⑤钙-羧酸指示剂：0.2g钙-羧酸指示剂[2-羟基-1-（2-羟苯-4-磺基-1-萘偶氮）-3-萘甲酸]与100g氯化钾混合研磨均匀，贮存于磨口瓶中。
⑥乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液：c(EDTA)=0.01mol/L。
⑦氨-氯化铵缓冲溶液：PH=10.
⑧铬黑T指示液：溶液0.50g铬黑T即[1-羟基-2-萘偶氨-6-销基-萘酚-4-磺酸钠]于85mL三乙醇胺，在加入15mL乙醇。
分析步骤
⑴钙离子的鉴定
用移液管吸取10mL水样于250mL锥形瓶中，加20mL蒸流水和1mL三乙醇胺溶液、1mL氢氧化钾溶液和约0.1g钙-羧酸指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定，近终点时速度要缓慢，当溶液颜色紫红色变为亮蓝色时即为终点。
⑵镁离子的鉴定
用移液管吸取10mL水样于250mL锥形瓶中，加20mL水和1mL三乙醇胺溶液，用氢氧化钾溶液或硫酸溶液调节pH近中性，再加1mL氨-氯化铵缓冲溶液和三滴铬黑指示液，用EDTA标准滴定溶液滴定，近终点时速度要缓慢，当溶液颜色紫红色变为纯蓝色时即为终点。
分析结果的表述
以（CaCO3计）mg/L表示的水样中钙离子含量（P1）按式（14-1）计算：
P1=

式中V1----滴定钙离子时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL；
C----EDTA标准滴定溶液的浓度，mol/L；
V----所取水样的体积，mL；
0.10----与1.00mLEDTA标准滴定溶液［c(EDTA＝1.000mol/L)相当的以克表示的谈碳酸钙的质量。
②以(ＣaCO3计)mg/L表示的水样中总硬度含量(p2）按式(１４-２)计算；
P2=
式中V2----滴定钙、镁含量时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL；
V1----滴定钙离子时，消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL；
C----EDTA标准滴定溶液的浓度，mol/L；
V----所取水样的体积。mL；
0.1----与1.00mLEDTA标准滴定溶液[c(EDTA)=1.000mol/L]相当的以克表示的碳酸钙的质量。
允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的允许差不大于0.4mg/L。

附：
试剂与材料
硫酸：（1+1）溶液
100mL浓H2SO4、搅拌下慢慢加入到100mL水中。
过硫酸钾，溶液40g/L，贮于棕色瓶中（有效期1个月）
称取4g过硫酸钾用100mL水溶解。
三乙醇胺（1+2水溶液）
称取50mL三乙醇胺溶于100mL水中。
氢氧化钾溶液200g/L。
称取20g氢氧化钾溶于100mL水中。
５、EDTA标准溶液Ｃ(EDTA)＝0.01mol/L，
称取４gEDTA，加热溶于1000mL水中。
标定：准确称取0.025g基准氧化锌加入１mL盐酸溶液（20%）溶解，加入100mL水，用氨水中和至PH＝7~8，加入１mL氨－氯化铵缓冲溶液（PH＝10），及５滴铬黑Ｔ指示液（５g/L）用EDTA滴定溶液滴定至由紫红色变为纯蓝色。EDTA标准溶液的浓度按下式计算：
CEDTA=
式中m——称取基准氧化锌的质量，g；
V——消耗EDTA标准溶液的体积，ml。

６、氨－氯化铵缓冲溶液PH＝10，
称取26.7gN