DSC测试分析技术.pdf

DSC测试分析技术--DSC测试分析技术SANYGROUPsystemofficeroom【SANYUA16H-DSC测试分析技术--DSC测试分析技术--DSC测试分析技术一、实验目的1、了解热分析的概念；2、了解DSC的基本原理；3、掌握DSC测试聚合物Tg的方法。二、实验原理差示扫描量热法(DSCDifferentialScanningCalorimetry)是在程序温度控制下测量试样与参比物之间单位时间内能量差（或功率差）随温度变化的一种技术。它是在差热分析（DTADifferentialThermalAnalysis）的基础上发展而来的一种热分析技术DSC在定量分析方面比DTA要好能直接从DSC曲线上峰形面积得到试样的放热量和吸热量。差示扫描量热仪可分为功率补偿型和热流型两种两者的最大差别在于结构设计原理上的不同。一般试验条件下都选用的是功率补偿型差示扫描量热仪。仪器有两只相对独立的测量池其加热炉中分别装有测试样品和参比物这两个加热炉具有相同的热容及导热参数并按相同的温度程序扫描。参比物在所选定的扫描温度范围内不具有任何热效应。因此在测试的过程中记录下的热效应就是由样品的变化引起的。当样品发生放热或吸热变化时系统将自动调整两个加热炉的加热功率以补偿样品所发生的热量改变使样品和参比物的温度始终保持相同使系统始终处于“热零位”状态这就是功率补偿DSC仪的工作原理即“热零位平衡”原理。如图1为功率补偿式DSC示意图。三、实验仪器仪器名称：差示扫描量热仪仪器型号：DSC4000生产厂商：美国PerkinElmer公司仪器技术参数:温度范围:室温20℃至180℃升降温速率:20℃/min；控温精确度：±0.05oC；量热精确度：±0.1%；制冷方式：液氮冷却、机械制冷；制样机镊子α-Al2O3及环氧树脂。DSC测试分析技术--DSC测试分析技术--四、实验过程1．开启电脑预热10min打开氮气阀门调节氮气流量。2．仪器校正3．设定实验参数。4．将试片秤重放在铝坩埚中加盖压成碟型。5．另外取一个装α-Al2O3压成碟型的空样品盘作为标准物。6．将待测物和标准物放入DSC中盖上盖子和玻璃罩开始加热并用计算机绘制图形7．在结束加热后打开玻璃罩跟盖子将冷却附件盖上去待其大约冷却至室温后再移开冷却附件进行下一组实验。8.不使用仪器时正常关机顺序依次为：关闭软件、退出操作系统、关电脑主机、显示器、仪器控制器、测量单元、机械冷却单元。9.关闭使用氮气瓶的高压总阀低压阀可不必关。10.如发现传感器表面或炉内侧脏时可先在室温下用洗耳球吹扫然后用棉花蘸酒精清洗不可用硬物触及。五、数据分析1在85℃左右出现明显的玻璃化转变的台阶在两基线延长线间一半处的点做切线与前基线延长线的交点为TgTg=87.65℃2在140℃左右出现明显的峰为结晶峰峰值为142.67℃3在260.16℃度出现的强吸热峰为其融化峰.六、思考题1、DTA、DSC的原理与区别？DSC测试分析技术--DSC测试分析技术--差热分析(DTA)是在程序控制温度条件下测量样品与参比物之间的温度差与温度关系的一种热分析方法。差示扫描量热法(DSC)是在程序控制温度条件下测量输入给样品与参比物的功率差与温度关系的一种热分析方法。两种方法的物理含义不一样DTA仅可以测试相变温度等温度特征点DSC不仅可以测相变温度点而且可以测相变时的热量变化。DTA曲线上的放热峰和吸热峰无确定物理含义而DSC曲线上的放热峰和吸热峰分别代表放出热量和吸收热