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容量玻璃仪器的校正
容量玻璃仪器的容积并不经常与它所标出的大小完全符合，由于玻璃具有热胀冷缩的性质，不同温度下，其容积是不同的。因此，对于准确度要求较高的分析，必须对量器进行校正，容量器皿的校准方法通常有称量法和相对校准法两种。(1)称量法称量法是指在校准室内温度波动小于1℃/h，所用器皿和水都处于同一室时，用分析天平称出容量器皿所量入或量出的纯水的质量，然后根据该温度下水的密度，将水的质量换算为容积。由于水的密度和玻璃容器的体积随温度的变化而改变，以及在空气中称量受到空气浮力的影响，因此将任一温度下水的质量换算成容积时必须对下列三点加以校正：①校准温度下水的密度。②校准温度下玻璃的热膨胀。③空气浮力对所用称物的影响。为了便于计算，将此三项校正值合并而得一总校正值（见表2-1），表中的数字表示在不同温度下，用水充满20℃时容积为1L的玻璃容器，在空气中用黄铜砝码称取的水的质量。校正后的容积是指20℃时该容器的真实容积。应用该表来校正容量仪器是十分方便的。滴定管的校正：将滴定管洗净至内壁不挂水珠，加入纯水，驱除活塞下的气泡，取一磨口塞锥形瓶，擦干瓶外壁、瓶口及瓶塞，在分析天平上称重。将滴定管的水面调节到正好在0.00刻度处。按滴定时常用的速度（每秒3滴）将一定体积的水放入已称重的具塞锥形瓶中，注意勿将水沾在瓶口上。在分析天平上称量盛水的锥形瓶重，读出水重，并计算真实体积，倒掉锥形瓶中的水，擦干瓶外壁、瓶口和瓶塞称量瓶重。滴定管重新充水至0.00刻度，再放另一体积的水至锥形瓶中，称量盛水的瓶重，算出此段水的实际体积。如上法继续检定至0至最大刻度的体积，算出真实体积。表2-1不同温度下用水充满20℃时容积为1L的玻璃容器，在空气中以黄铜砝码称取的水的质量温度/℃质量/g温度/℃质量/g温度/℃质量/g0998.2414998.0428995.441998.3215997.9329995.182998.3916997.8030994.913998.4417997.6531994.644998.4818997.5132994.345998.5019997.3433994.066998.5120997.1834993.757998.5021997.0035993.458998.4822996.8036993.129998.4423996.6037992.8010998.3924996.3838992.4611998.3225996.1739992.1212998.2326995.9340991.7713998.1427995.69重复检定一次，两次检定所得同一刻度的体积相差不应大于0.01mL，算出各个体积处的校正值（二次平均），以读数为横坐标，校正值为纵坐标，解校正值曲线，以备使用滴定管时查取。一般50mL滴定管每隔10mL测一个校正值，25mL滴定管每隔5mL测一个校正值，3mL微量滴定管每隔0.5mL测一个校正值。计算方法举例：在19℃时由滴定管放出0.00~30.00Ml水的质量为29.9290g，查表得19℃时水的密度为997.34g/L，滴定管的真实体积（20℃时）应为：校正值=30.01-30.00=+0.01(mL)。容量瓶的校正：将洗涤合格，并倒置沥干的容量瓶放在分析天平上称量。取蒸馏水充入已称重的容量瓶中至刻度，称量并测水温(准确至0.5℃)。根据该温度下的密度，计算真实体积。移液管的校正：将移液管洗净至内壁不挂水珠，取具塞锥形瓶，擦干外壁、瓶口及瓶塞，称重。按移液管使用方法量取已测温的纯水，放入已称重的锥形瓶中，在分析天平上称量盛水的锥形瓶，计算在该温度下的真实容积。(2)相对校准法用一个已校准的玻璃容器间接地校准另一个玻璃容器，称为相对校准法。在滴定分析中，要求确知两种量器之间的比例关系时，可用此法，最为常用的是用校准过的移液管来校准容量瓶的容积，其方法如下：用洗净的25mL移液管吸取蒸馏水，放入洗净沥干的100mL容量瓶内，平行移取4次，观察容量瓶中水的弯月面下缘是否与割线相切，若不相切，记下弯月面下缘的位置，再重复实验一次。连续两次实验相符后，用一平直的窄纸条贴在与水弯月面下缘相切之处，并在纸条上刷蜡或贴一块透明胶布以保护此标记。以后使用的容量瓶与移液管即可按所标记配套使用。表2-2标准温度（20℃）时标准容量限差容量V/mL标准容量限差（±）/mL无塞滴定管、具塞滴定、管微量滴定管吸量管容量瓶量筒量杯单表线者有分度和无分度有二标线者完全流出式不完全
流出式吹
出
式A级B级A级B级A级B级A级B级A级B级A级B级2000---------0.601.2010.020.0-1000---------0.400.805.010.010.0500---------0.250.502.55.06.0250-----