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X射线衍射实验
姓名:孙国防班级:12理工实验班(2)班
【实验目的】
1．了解X射线的产生及有关晶体的基本知识。
2．掌握晶体中X射线衍射理论。
3．测量单晶NaCl的晶面距及晶格常数。
【实验原理】
1、布拉格(W.L.Bragg)方程
光波经过狭缝会产生衍射现象，此时，狭缝的大小必须与光波的波长同数量
级或更小。对X射线，由于他的波长在0.2nm的数量级，要造出相应大小的狭缝以观察X射线的衍射，就相当困难。冯·劳厄首先建议用晶体这个天然的光栅来研究X射线的衍射，因为晶格正好与X射线的波长同数量级。当入射X射线与晶体相交θ角时，图（a）

图中两条射线1与2的程差是AC+DC,即2dsinθ。当它为波长的整数倍时（假定入射光为单射光，只有一种波长），
2dsinθ=nλ，n=1,2,4….（Bragg方程）
在θ方向射出的X射线得到衍射加强。
它表明，当产生一定波长λ的X射线在晶面距为d的晶面族上，则只有某种X射线其波长满足（1）式才能产生衍射线。至于衍射线的方向，无论上诉哪种情况，都是原射线在晶面上反射的方向。
根据布拉格公式，利用已知的晶体（d已知）通过测θ角度来研究未知X射线的波长：也可以利用X射线（λ已知）来测量未知晶体的晶面间距。
图(a)表示的是一组晶面，但事实上，晶格中的原子可以构成很多组方向不同的平行面来说，d是不相同的，而且从图(b)中可以清楚的看出，在不同的平行面上，原子数的密度也不一样，故测得的反射线的强度就有差异。
根据晶体学知识，并不是能观察到所有不同晶面族的反射，对于一个晶胞内有两个或两个以上原子的复杂晶胞，有些晶面将不反射（衍射）X射线，这种由于晶体晶胞结构而衍射不出现的现象称为结构消光，能观察到的反射及消失反射所对应的晶面指数存在一定的消光规律。参看表3-1

点阵类型出现反射消失反射简单立方全部无体心立方h+k+l为偶数h+k+l为奇数面心立方h,k,l全为奇或全为偶h,k,l奇偶混杂（表3-1）

2、晶体中X射线衍射的光路图
本实验采用的554-81型组合式X射线衍射仪主要由以下几部分组成：X射线管、定位测角仪、传感器、Geiger-Muller计数管、计算机等。
钼X射线管发出欧谱线，经准直器变成一束平行的单色X射线。晶体的角位置由定位测角器测量，通过传感器使计数管和晶体（靶）以2:1的角耦合旋转，X射线入射晶体，反射光射向Geiger-Muller计数管，由此记录反射光子的计数率N（单位1/s），将数据传输给计算机，就可得到晶体衍射的θ-N关系。如图3-3。

锆滤波片

准直孔

准直孔

计数管
计算机
定位
测角器

X
光管

XRD原理图
【实验仪器】
554-81型X射线衍射仪；NaCl晶体，面心立方结构，表面：平行（100）;LiF单晶，面心立方结构，表面：平行（100）。晶体尺寸为25mm*25mm*4mm。
【实验内容】
将待测晶体放置在靶台上。
2.打开主电源开关（左侧面）
3.按U键，用ADJUST旋钮进行设置：U=35KV按I键，用ADJUST旋钮进行设置：I=1.00mA
4.按Δt,Δβ键，用ADJUST旋钮设置所需值。按COUPLED键β和LIMITS键，用ADJUST旋钮设置所需值（β=30度）。
5.启动软件“X-rayApparatus”。
6.按COUPLED键及SCANON/OFF键，开始扫描。
7.按ZERO键，使靶和传感器臂回到零位置。
8.获取实验数据
9.关闭主电源开关，打开铅玻璃滑门，将样品放回到原处。
【注意事项】
1、射线对人体有害，实验分析用的射线与医疗诊断用的射线波长不同，危害更大，操作时严禁射线直接照射人体任何部位，实验测量过程中严禁打开铅玻璃滑门。
2、离开实验室前要洗手。
【数据结果】
1、实验数据及曲线如下所示：

已知晶格的晶格常数（a0=564.02pm），测定x射线的波长
nθ（Kα）θ（Kβ）17.0°6.2°68.74°60.91°214.4°12.8°70.13°62.48°322.0°19.4°70.43°62.45°

已知x射线的波长，测定晶体的晶格常数
θ/osinθ线系nnλ/pma0/pm6.20.108Kβ163.08584.0712.80.222Kβ2126.16568.2919.40.332Kβ3189.24570.007.00.122Kα171.07582.5414.40.249Kα2142.14570.8422.00.375Kα3213.21568.56a0平均=574.05pm
误差A%=（574.05-564.02）/564.02=1.78%
【思考题】
1、X射线赞晶体上产生衍射的条件