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标准样品的均匀性检验--标准样品均匀性检验及判定胡晓燕标准样品均匀性是标准样品基础性质。均匀性即是物质一个或多个特征含有同组分或相同结构状态。经过检验有要求大小样品若被测量特征值均在要求不确定度范围内则该标准样品对这一特征值来说是均匀。不管在制备标准样品过程中是否经过均匀性初检凡成批制备并分装成最小包装单元标准样品由大包装分装成最小包装单元时都需进行均匀性检验。这是制备标准样品过程中不可缺乏程序也是确保标准样品定值正确最基础条件。1标准样品均匀性检验进行均匀性检验目首先经过均匀性检验说明特征值在各个部位之间是否均匀其次要了解标准样品特征值在不一样部位之间不均匀程度进而判定不均匀性程度是否能够接收是否能够作为标准样品使用。1.1均匀性检验抽样数目确定和取样方法:为了检验标准样品均匀性通常从包装好总体样本中抽取一定量样品仪器用标准样品也能够从不一样部位取样。所取样品数取决于总体样品单元数和对标准样品均匀程度了解。当已知总体样品均匀性良好时(从冶炼、加工等技术上判定)抽取样品数可合适降低。抽取样品数以及每个样品反复测量次数还应适合所采取统计检验要求。通常抽取单元样品数不得少于15个(套)当N>500时抽取数为23NN为总体单元数。抽取单元样品数决定后采取什么样方法取样也直接影响均匀性检验结果。在均匀性检验取样时应从待定特征量值可能出现差异部位取样取样点分布对于总体样品应有足够代表性应满足要求测定精度要求。比如:粉状样品应在不一样部位取样(或用分堆法)对圆棒状样品可在两端和棒长1/4、1/2、3/4部位取样现在研制仪器用块状样品可在加工过程中按材料不一样部位取样。也可采取数表决定抽取样品号码。1.2均匀性检验测试方法选择:不管研制何种标准样品都必需对有代表性和不易均匀待测特征量值进行均匀性检验。在选择检验测试方法时应该选择不低于定值方法精密度和含有足够灵敏度测量方法在反复试验条件下做均匀性检验。所谓反复条件即在同一试验室同一操作人员同一台仪器及同一试剂等只有这么才能充足反应出各样品间差异真实反应出样品不均匀性程度不然无法判定是样品本身不均匀性还是因为操作或方法等其它条件而造成误差致使检验结果表现出不均匀性造成错误判定。在具体测试均匀性过程中因为待定特征量值均匀性与所用测量方法取样相关。均匀性检验时应注明标准样品的均匀性检验--标准样品的均匀性检验--该测量方法取样量当有多个待定特征量值时以不易均匀待定特征量值最小取样量表示该标准样品最小取样量并在标准样品证书中注明方便用户使用。因为均匀性检验工作量较大(通常20瓶或20块)以次序进行测定预防系统时间变差。对仪器分析用标准样品在进行均匀性检验时仪器产生偏移所带来误差常超出方法本身精密度。所以要尤其注意化。由上可知标准样品均匀性是经过试验手段测量不出特定值在各个部位