安捷伦气相色谱基础培训.pptx

安捷伦气相色谱基础培训第一部分GC基础知识1.1概述理解色谱法(GasChromatography)
主要有2点：一是要有两相，二是要有差异。
两相：固定相和流动相
具体到气相色谱：
固定相就是色谱柱(column)，流动相就是气体或者称为载气(carriergas)。
差异就是指分配系数的差异。色谱过程示意图分离的过程示意图1.2气相色谱法的定义和分类1.3气相色谱法的特点从载气带着组分进入色谱柱起就用检测器检测流出柱后的气体，并用记录器记录信号随时间变化的曲线，此曲线就叫色谱流出曲线，当待测组分流出色谱柱时，检测器就可检测到其组分的浓度，在流出曲线上表现为峰状，叫色谱峰。
色谱图:试样中各组分经色谱柱分离后,在柱的末端收集各组分,经检测器转换为电信号,用纪录仪将各组分浓度记录下来,得到色谱图。如图所示为一色谱流出曲线：3）保留值
a.死时间(tM)：不与固定相作用的物质从进样到出现峰极大值时的时间，它与色谱柱的空隙体积成正比。由于该物质不与固定相作用，因此，其流速与流动相的流速相近。据tM可求出流动相平均流速

b.保留时间tr：试样从进样到出现峰极大值时的时间。它包括组份随流动相通过柱子的时间t0和组份在固定相中滞留的时间。

c.调整保留时间tr’：某组份的保留时间扣除死时间后的保留时间，它是组份在固定相中的滞留时间。即
tr’=tr－tM
4）色谱峰底宽W：由色谱峰的两边拐点做切线，与基线交点的距离。
5）半峰高宽度W½：色谱峰高一半处的峰宽。也称为色谱峰半高宽度。

1.5气相色谱构成示意图1.6气相色谱基本流路图第二部分载气典型的气相色谱气源与载气种类
1、气体不纯的不良影响

2、气体的净化方法

3、常用的净化物质的使用与老化氧气捕集器气流调节阀
通常在减压阀输出气体的管线中还要串联稳压阀，用以稳定载气（或燃气）的压力
当用程序升温进行色谱分析时，由于色谱柱柱温不断升高引起色谱柱阻力不断增加，也会使载气流量发生变化。为了在气体阻力发生变化时，也能维持载气流速的稳定，需要使用稳流阀来自动控制载气的稳定流速。第三部分进样系统及技术阀进样
液体进样阀样品上方取样进样法（顶空分析）顶空相关问题应用药品中溶剂残留:USP467进样垫固定螺母毛细管柱进样口分流/不分流流路系统不分流流路示意图堵塞注意事项第四部分色谱柱气相色谱柱有多种类型。从不同的角度出发，可按色谱柱的材料、形状、柱内径的大小和长度、固定液的化学性能等进行分类。色谱柱使用的材料通常有玻璃、石英玻璃、不锈钢和聚四氟乙烯等，根据所使用的材质分别称之为玻璃柱、石英玻璃柱、不锈钢柱和聚四氟乙烯管柱等。在毛细管色谱中目前普遍使用的是玻璃和石英玻璃柱，后者应用范围最广。对于填充柱色谱,大多数情况下使用不锈钢柱，其形状有U型的和螺旋型的，使用U型柱时柱效较高。按照色谱柱内径的大小和长度，又可分为填充柱和毛细管柱。前者的内径在24mm，长度为110m左右；后者内径在0.20.5mm，长度一般在25100m。在满足分离度的情况下，为提高分离速度，现在也有人使用高柱效、薄液膜的10m短柱。根据固定液的化学性能，色谱柱可分为非极性、极性与手性色谱分离柱等。固定液的种类繁多，极性各不相同。色谱柱对混合样品的分离能力，往往取决于固定液的极性。常用的固定液有烃类、聚硅氧烷类、醇类、醚类、酯类以及腈和腈醚类等。新近发展的手性色谱柱使用的是手性固定液，主要有手性氨基酸衍生物、手性金属配合物、冠醚、杯芳烃和环糊精衍生物等。其中以环糊精及其衍生物为色谱固定液的手性色谱柱，用于分离各种对映体十分有效，是近年来发展极为迅速且应用前景相当广阔的一种手性色谱柱。
在进行气相色谱分析时，色谱柱的选择是至关重要的。不仅要考虑被测组分的性质，实验条件例如柱温、柱压的高低，还应注意和检测器的性能相匹配。有关内容我们将在以后章节中加以详细讨论。“极性”一词常用来描述或评价固定液的性质。气相色谱中的所谓极性，是指含有不同功能团的固定液与分析物质的功能团和亚甲基之间相互作用的程度。如果一种固定液保留某种化合物的能力大于另一类，则认为这种固定液对于前一类化合物有较高的选择性。人们最初用来描述和区别固定液分离特性的方法是罗胥耐德(Rohrschneider)于1959年提出的相对极性方法。他首先规定固定液β,β-氧二丙腈的相对极性为100，角鲨烷为零，选用正丁烯与正丁烷或环已烷与苯作为物质对，然后分别测定物质对在氧二丙腈、角鲨烷以及被测固定液柱上的相对调整保留值并取对数。
对于罗氏所建议的方法，有些人仍认为不够完善。1970年麦克雷诺(McReynolds)对这一方法提出改进方案。他采用丁醇、2-戊酮和硝基丙烷分别取代罗氏所用的乙醇、甲乙酮和硝基甲烷，实验温度改为120℃。为了与罗氏常数