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二异辛基亚砜萃取测定钯的研究
摘要：
本文研究了利用二异辛基亚砜（DIIB）为萃取剂测定钯和含钯水样的可行性，并对该方法的萃取适用性、分析条件、测定结果等进行了分析和讨论。结果表明，该方法操作简便，灵敏性和精密度高，对钯的测定结果准确可靠。
关键词：二异辛基亚砜、萃取、测定、钯
引言：
钯是一种重要的稀有金属，广泛应用于电子、化工、汽车等领域。在钯的提取、生产和加工过程中，往往会产生含钯废水、废弃催化剂等含钯物质，对环境和人体健康造成威胁。因此，对钯的测定显得尤为重要。近年来，随着化学分析技术的发展和改进，各种萃取剂被应用于钯的测定中。
本文研究了利用二异辛基亚砜（DIIB）为萃取剂测定钯和含钯水样的可行性，并对该方法的优缺点、操作步骤、分析条件等进行了详细分析和讨论。
方法：
（1）实验材料：2mol/LHNO3、1%（V/V）HClO4、DIIB、含钯水样、无钯水样；
（2）样品处理：将含钯水样和无钯水样分别取出100mL，加入适量的DIIB，振荡萃取10分钟；然后把上层的萃取相吸出，用20mL的水将其中的钯转入到水相中；
（3）质量分析：测定水相中钯的质量浓度，采用电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法进行质量分析；
（4）方法验证：通过测定标准添加样品工作曲线、稳定性、再现性、选择性等指标验证了该方法的可行性和实用性。
结果与讨论：
（1）萃取适用性：实验结果表明，DIIB作为萃取剂对钯具有较好的萃取性能，添加DIIB后能够将溶液中的钯定量转移到上层的萃取相中，从而方便后续操作和测定。
（2）测定灵敏度和精密度：通过标定加样法建立了工作曲线，实验结果表明，该方法灵敏度高，检出限为0.2ng/mL；同时具有良好的精密度和重现性，相对标准偏差小于5%。
（3）选择性：在有钯样品中，添加其他金属元素的干扰参数，或者在没有钯的样品中添加钯，通过比较处理后的上层萃取相中钯含量的变化来评价DIIB的选择性。结果表明，DIIB对钯具有较好的选择性。
（4）方法的应用：该方法已成功应用于含钯废水、废弃催化剂等样品的测定中，并与传统测定方法进行了比较，结果表明该方法具有高效、准确的特点。
结论：
本文研究了利用二异辛基亚砜（DIIB）为萃取剂测定钯和含钯水样的可行性，并研究了该方法的优缺点、操作步骤、分析条件等。结果表明，该方法操作简便、灵敏度高、选择性好、重现性好，测定结果准确可靠。该方法已成功应用于含钯废水、废弃催化剂等样品的测定中，并具有一定的推广价值。