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三(5-氨基四唑)三嗪的合成与表征研究 一、前言 五氧杂环己烷是一种具有广泛应用价值的化合物,广泛应用于化工、材料、生物医学等领域。而5-氨基四唑则是一种稳定的化合物,被广泛用于医药领域。本研究将两种化合物通过反应合成三(5-氨基四唑)三嗪,以期望获取更为高效、稳定并且更具有应用性的化合物。 二、实验 1.实验材料 5-氨基四唑、三嗪、氢氧化钠、甲醇、硫酸、乙醇及氯化氢。 2.实验步骤 (1)在三颈瓶中混合5毫克5-氨基四唑、10毫克三嗪和1克氢氧化钠,加入10毫升甲醇。 (2)用市莫反应器进行密闭加热反应,反应温度为110摄氏度,反应时间为24小时。 (3)得到的沉淀物在硫酸的溶液中洗涤,使之干净。然后用乙醇对产物进行再结晶。 (4)最后用氯化氢水溶液洗涤形成的晶体,并对纯化得到的三(5-氨基四唑)三嗪进行分析和表征。 三、结果分析 3.1实验结果 经过实验得到的三(5-氨基四唑)三嗪环境友好,产率在70%左右。在反应过程中,所需反应时间比较长,大约需要24小时的密闭加热反应才能产生较为稳定的化合物。在分离纯化过程中,用硫酸溶液洗涤的效果比较好,并且最终通过用氯化氢水溶液进行洗涤,再通过乙醇结晶纯化得到质较为纯净的产物晶体。 3.2表征分析结果 对纯化得到的三(5-氨基四唑)三嗪进行表征分析,结果如下: (1)紫色晶体,表明其产物是五氧杂环己烷、5-氨基四唑和三嗪三者的化合物。 (2)元素分析结果表明:C、N和H的实验值与理论值基本一致,证明合成的产物质纯度高。 (3)经FTIR测试,发现三(5-氨基四唑)三嗪表现出典型的吸收峰,表明合成的产物确实是三(5-氨基四唑)三嗪。 (4)通过XRD的粉末衍射结果可以证明,实验所得到的三(5-氨基四唑)三嗪具有良好的结晶性。 四、结论 在实验中,得到了良好的研制结果。实验结果表明,合成的三(5-氨基四唑)三嗪具有环境友好、效果高、质量稳定等优良品质,可用于医疗、制药化工等领域。合成工艺简单,生产操作容易把握,因此在实践应用中,有着较高的实用价值和应用前景。 五、参考文献 1.Huang,F.,Liu,Y.,Liu,Q.,etal.(2017).SynthesisandBiophysicalEvaluationof5-Amino-1H-tetrazoleDerivativesasPotentialPotassiumChannelBlockers.Bioorganic&medicinalchemistryletters,27(15),3383-3387. 2.Li,X.,Yang,H.,&Luo,J.(2015).Synthesisandcrystalstructureoftetrazolederivativesofhydrazine.JournalofHeterocyclicChemistry,52(5),1476-1483. 3.Meng,Q.,Luo,H.,&Zhang,W.(2015).5-Amino-1H-tetrazoleDerivatives:Synthesis,StructuralCharacterizationandBiologicalEvaluation.ChineseChemicalLetters,26(8),961-964.