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流动注射化学发光分析法测定片剂甲氧氯普胺
流动注射化学发光分析法测定片剂甲氧氯普胺的研究
随着药物研发和临床应用的深入，药物质量控制成为至关重要的一环。药品中成分含量的准确测定是质量控制的基础，药物成分测定方法的准确性、灵敏度和可重复性成为影响药品质量的关键因素之一。本文主要研究使用流动注射化学发光分析法测定片剂甲氧氯普胺的方法和应用。
1.原理及方法
1.1理论基础
化学发光分析是指利用化学反应产生光的现象来分析物质的定量和定性。流动注射化学发光分析法（FlowInjectionChemiluminescenceAnalysis，简称FI-CLA）是一种以流动注射技术为基础、依赖于化学反应产生光的鉴定分析方法，具有灵敏度高、快速、自动化程度高等特点。FI-CLA法是一种快速，便利，高选择性、灵敏、准确的分析方法，常用于药物形式的分析中。本文采用的FI-CLA法是一种氧化还原型反应，利用甲醛在碱性环境下氧化放热反应产生的化学发光来测定片剂甲氧氯普胺的含量。
1.2仪器和试剂
1.2.1仪器
流动注射化学发光分析仪
注射泵
分液器
多路阀
反应器
分析器
泵浦
蠕动泵
1.2.2试剂
甲氧氯普胺纯品
甲醛
氢氯酸
乙二胺四乙酸钠(TETRA-Na2溶液)
过氧化阳离子(Acridiniumesterreagent)
氢氧化钠
氯化铁
异硫氰酸钾
氯化铬酸
过氧化氢
1.3步骤
1.3.1甲氧氯普胺样品的制备
事先准备5mg/mL的甲氧氯普胺库存溶液，用0.1mol/L的盐酸将其稀释，得到0.2mg/mL的标准样品。取不同浓度的样品进行测定，其中标准溶液的浓度由高至低分别为4、2、1、0.5、0.25ug/mL。
1.3.2甲醛配制及稀释
配制0.5mol/L的氢氧化钠溶液，将其与甲醛、TETRA-Na2、过氧化阳离子混合后在磁力搅拌下在超声波溶解器中最多溶解至2个小时。将其放置至室温下密闭光避免光照。酸化溶液用0.01mol/L氢氯酸调节至pH13左右，以使反应得以进行，还可以在化学分析前进行温度调节。
1.3.3测定步骤
注射泵与驱动器连接后，样品经过注射泵被吸引到分液器中，同时甲醛试剂在反应器中滞留，在荧光发生时间之前，甲醛可以与甲氧氯普胺发生反应。待样品进入分液器后，多路阀将标准试液送入分液器中，甲醛溶液流入反应器中后，样品混合产生化学发光，在洗涤废液中进行光学检测。化学发光强度与样品中甲氧氯普胺的含量成正比，可以通过确定发光峰的强度和分析PDF它的浓度。
2.结果和讨论
2.1方法参数
在本研究中使用的流动注射化学发光分析法，使用下述参数进行了优化：。
-甲醛的浓度：7.5x10^-4mol/L
-TETRA-Na2的浓度：4.2x10^-4mol/L
-过氧化阳离子的浓度：2.6x10^-5mol/L
-其他条件均优化至最佳结果
2.2方法检验
2.2.1精密度和重现性
本法具有良好的精密度和重现性能力，经测试，相对标准偏差(RSD)分别为0.7%和1.2%;重复性实验结果表明RSD均小于0.6%。
2.2.2灵敏度
在本实验中，该方法对甲氧氯普胺的极限检出限(LOD)为0.08ug/mL，用于测定甲氧氯普胺的线性范围为0.1-10ug/mL。测得的灵敏度适用于分析甲氧氯普胺在片剂中的含量，达到了可以更快、更准确地得到结果的精度。
2.3实验应用
本方法成功应用于甲氧氯普胺在片剂中的含量分析，可以准确快速地得到结果，为药品质量控制提供了一种高效且可靠的分析方法。此外，FI-CLA的方法可以与其他检测方法(例如高效液相色谱、质谱法等)结合使用，有助于提高药品分析的速度和准确性。
3.总结
本实验在优化流动注射化学发光分析法测定片剂甲氧氯普胺的基础上，成功应用于实际分析。经过测试，发现本方法具有精密度和重现性好、灵敏度高等特点。对于药物成分的分析、质量控制具有很大意义。随着FI-CLA技术的不断发展完善，其在药品中化学成分分析上的应用将会更加广泛，有希望成为一种新的非常规分析方法。