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强酸性阳离子交换树脂催化合成二甲基硅油的研究 强酸性阳离子交换树脂催化合成二甲基硅油的研究 摘要:强酸性阳离子交换树脂作为催化剂对二甲硅油的催化合成具有较好的催化效果。本文介绍了强酸性阳离子交换树脂处理的全过程,以及催化效果的检测方法。研究表明,强酸性阳离子交换树脂可对合成二甲基硅油的反应提供较好的催化效果。 关键词:强酸性阳离子交换树脂;催化合成;二甲基硅油 1、引言 二甲基硅油又称有机硅油,是以二甲基硅氧基(Si-O-CH3)为主链的极性化合物,由于其极高的化学稳定性与热稳定性,在各种应用中都有广泛的使用。目前大部分的二甲基硅油是通过环肽法或桥接羟基辅助法制备的。然而,这些方法存在某些缺点,如金属催化剂污染、工艺路线长和产率低等。因此,探索替代方法是十分必要的。 强酸性阳离子交换树脂是近年来通过与传统固体酸相比较而引起注目的一种新型催化剂。其核心特点在于它可以根据与反应物的亲疏性进行物质分离。强酸性阳离子交换树脂催化剂的独特性质是由于其特殊的物质结构,具有极好的选择性和稳定性,存储方便,易于回收,因此在有机化学以及特别是制备二甲基硅油的反应中具有巨大的潜力。 2、实验方法 2.1实验材料 硅油、盐酸、强酸性阳离子交换树脂 2.2实验过程 2.2.1预处理强酸性阳离子交换树脂 强酸性阳离子交换树脂用饱和的盐酸溶液进行预处理。将强酸性阳离子交换树脂放置在100ml的锥形瓶中,加入45ml的饱和盐酸溶液,并轻轻振动瓶子,让树脂含有盐酸。再加入5ml的蒸馏水,轻轻振动,将树脂中的盐酸排出。重复三次步骤后,再加入5ml的蒸馏水,反复振动15分钟。再将树脂用蒸馏水洗两次,过滤干燥后存放到一个干燥器中备用。 2.2.2催化合成二甲基硅油 在一个100ml的圆形瓶中,加入50ml的硅油和1g的预处理后的强酸性阳离子交换树脂,放到室温下振荡反应24h。反应结束后,分离出产物并蒸馏提纯。 2.3气相色谱法检测催化效果 用气相色谱法对合成硅油前后的化学组成进行分析,得到不同组分的峰面积和相对峰面积百分比。所涉及的仪器参数详见气相色谱法。 3结果与分析 对实验获得的硅油产物进行检测并对比前后含量变化,并得到了峰面积和相对峰面积百分比。结果表明,强酸性阳离子交换树脂对二甲基硅油催化合成反应具有重要的催化效果。其主要表现为: 3.1硅氧烷峰的增强 对比产物与原料,可以看出在硅氧烷上峰面积在产物中明显增强,产物中硅氧烷峰占总峰面积的相对百分比相对于原料中的提高了约50%。这说明强酸性阳离子交换树脂可以有效地催化硅氧烷的合成。 3.2硅烷峰的减弱 硅烷峰是硅油中的一个主要成分,而在产物中,硅烷峰的峰值比起原先的值明显减弱。这说明强酸性阳离子交换树脂还能够弱化硅烷的存在,这与此类催化剂的强酸性特性有关。 3.3其它峰的变化 实验中还发现,产物中出现了几个新的峰,这说明催化剂还产生了其他的产品。可能由于此类反应条件下的氧化或聚合反应,但由于时间有限,此处不作为对其深入的研究。 4结论 本实验结果表明,强酸性阳离子交换树脂催化剂对二甲硅油的催化合成具有较好的催化效果。在气相色谱法的实验中发现,硅氧烷峰面积的增强和硅烷峰面积的减弱均说明强酸性阳离子交换树脂催化剂能够有效地催化反应。在实际应用中,可以对这种催化剂进行琐细的调控,以达到更好的催化效果。但是需要注意的是,此类催化剂具有强的腐蚀性,需要在其它安保条件的基础上使用。